МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций хлорида кальция
и хлорида натрия в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5089-89
|
CaCl |
М.м 111,0 |
Хлорид кальция - белые кристаллы, плотность 2,512 г/см
. Тпл. 772 °С, Ткип. больше 1600 °С, растворяется в воде и в спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
ПДК - 2 мг/м.
|
NaCI |
М.м 58,44 |
Хлорид натрия - бесцветные кристаллы, плотность 2,165 г/см, Тпл. 800,8 °С, Ткип. 1413 °С, растворяется в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
ПДК - 5 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии хлоридов с роданидом ртути и трехвалентным железом в растворах уксусной и хлорной кислот и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 490 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения хлорида кальция и хлорида натрия в анализируемом объеме раствора пробы 2,5 мкг.
Нижний предел измерения хлорида кальция в воздухе 0,5 мг/м, хлорида натрия - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций хлорида кальция от 0,5 до 10 мг/м, хлорида натрия от 2,5 до 50 мг/м.
Измерению не мешает фтористый водород до 0,5 мг, мешают растворимые в воде хлориды, бромиды и иодиды.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30-35 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр;
аспирационное устройство;
песочная баня;
фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
пробирки химические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75;
колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74;
пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74;
стаканы термостойкие вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
Реактивы, растворы и материалы
Хлорид кальция, ч, ГОСТ 4460-66;
хлорид натрия, хч, ГОСТ 4233-77;
этиловый спирт, хч, 95% раствор, ГОСТ 5963-67*;
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
уксусная кислота, хч, ГОСТ 61-75;
роданид ртути, (ТУ 4305-52); 0,1 г роданида ртути растворяют в 50 мл спирта (роданид ртути можно приготовить, смешивая растворы эквивалентных количеств роданида калия и азотнокислой окисной ртути; выпадающий белый осадок отфильтровывают и промывают);
хлорная кислота (ТУ 6-09-2878-73) ч., 3:2 (к 60 мл хлорной кислоты добавляют 40 мл воды);
железоаммонийные квасцы, ТУ 4205-77, хч, 2,5% раствор (2,5 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 мл раствора хлорной кислоты 3:2);
реактивный раствор: к 350 мл уксусной кислоты добавляют 50 мл 0,25% спиртового раствора роданида ртути и 100 мл 2,5% раствора железоаммонийных квасцов. Раствор устойчив в течение недели;
стандартный раствор хлорида натрия или хлорида кальция N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением навески 0,05 г в воде в мерной колбе на 100 мл;
стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Растворы устойчивы в течение месяца;
фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК хлорида натрия и хлорида кальция достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 2 недель.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы хлорида натрия и хлорида кальция готовят в стакане согласно таблице.
Шкала градуировочных растворов для определения хлорида кальция или хлорида натрия
|
Номер стандарта |
Стандартный р-р хлорида натрия или кальция N 2, мл |
Вода, мл, для |
Содержание хлорида натрия или кальция, мкг | |
|
NaCI |
CaCI |
|||
|
1 |
0 |
1,0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,05 |
0,95 |
4,95 |
2,5 |
|
3 |
0,1 |
0,9 |
4,9 |
5 |
|
4 |
0,2 |
0,8 |
4,8 |
10 |
|
5 |
0,4 |
0,6 |
4,6 |
20 |
|
6 |
0,6 |
0,4 |
4,4 |
30 |
|
7 |
0,8 |
0,2 |
4,2 |
40 |
|
8 |
1,0 |
0 |
4,0 |
50 |
Стаканы с градуировочными растворами ставят на песочную баню и выпаривают раствор досуха. В остывшие стаканы добавляют 5 мл реактивного раствора, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определенного вещества (раствор N 1 по табл.).
Строят градуировочный график: нa ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в анализируемом объеме в мкг. Окраска шкалы устойчива в течение часа.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают 0,5 мл спирта и дважды водой по 10 мл; смывы сливают вместе и доводят объем до 20 мл. 1 мл пробы (для NaCI) и 5 мл (для CaCl
) вносят в стакан, выпаривают досуха на песочной бане. К остывшим пробам добавляют 5 мл реактивного раствора. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение хлорида натрия или хлорида кальция проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию хлорида натрия или хлорида кальция в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле .
,
где 
- содержание хлорида натрия или кальция в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; 
- общий объем раствора пробы, мл; 
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992