МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций хлората калия
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5091-89
         
     

     
     Кристаллы белого цвета, Тпл. 356 °С, при 400 °С разлагаются, плотность 2,32 г/см, хорошо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции. Хлорат калия обладает слабо выраженной кумуляцией функционального характера.
     
     ПДК - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия хлората калия с солянокислым бензидином в кислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр "синяя лента".
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентрации от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешают хлориды и нитраты, ионы меди, молибдена, кальция; мешают нитрит-ион, ванадий.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр;
     
     фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
     
     колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     пипетки вместимостью 1 и 2 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82;
     
     баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Хлорат калия, ч, ГОСТ 4235-65;
     
     стандартный раствор хлората калия N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 30 дней;
     
     стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 7 дней;
     
     бензидин солянокислый, хч, 0,5% раствор в 0,06 н НСl, ГОСТ 1277-63;
     
     соляная кислота, хч, 0,06 н раствор, ГОСТ 3118-67;
     
     серная кислота, ч, 18 н раствор, ГОСТ 4204-77;
     
     этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67*;
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     фильтры "синяя лента".
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для приготовления градуировочных растворов в мерные колбы на 25 мл помещают аликвоты стандартного раствора N 2 согласно таблице. В каждую колбу приливают по 0,75 мл солянокислого бензидина и 15 мл 18 н раствора серной кислоты. Нагревают 1,5 мин на кипящей водяной бане, затем охлаждают под проточной водой до комнатной температуры, объем доводят до метки 18 н. раствором серной кислоты и перемешивают. Окраска градуировочных растворов устойчива в течение 40 мин.
     
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 430 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, смачивают 2-3 каплями спирта и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют.
     
     Для анализа отбирают в мерные колбы на 25 мл по 0,4 мл раствора пробы. Анализ проводят аналогично приготовлению градуировочных растворов. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение хлората калия в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию хлората калия в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;  - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992