МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций этиленциангидрина
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5093-89
|
|
М.м. 71,08 |
Этиленциангидрин (3-гидроксипропаннитрил, 
-оксипропионатрил, гидракрилонитрил) представляет собой бесцветную жидкость, Ткип. 221 °С, в воде растворяется неограниченно. В воздухе находится в виде паров.
Этиленциангидрин (ЭДГ) является относительно малотоксичным веществом при ингаляционном пути поступления и при нанесении на кожные покровы.
ПДК - 10 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием в смесь этилового спирта и бидистиллированной воды в соотношении 1:3.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,025 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций этиленциангидрина в воздухе от 5 мг/м до 80 мг/м.
Измерению не мешают акрилонитрил, аммиак, синильная кислота.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±22%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором;
колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм;
аспирационное устройство;
поглотительные сосуды с пористой пластинкой (большие);
колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74;
пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74;
пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75;
секундомер, ГОСТ 5072-79;
микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75;
лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
Реактивы, растворы, материалы
Этиленциангидрин, ТУ 6-01-0429-75;
спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*;
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
вода бидистиллированная;
твердый носитель: инертон AW-HМДS (0,2-0,25 мм), прокаленный при 800 °С в течение 6 ч;
жидкая фаза: полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА);
газообразный азот (ГОСТ 9293-74), водород (ГОСТ 3022-80) в баллонах с редукторами;
стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 м г/мл готовят растворением 100 этиленциангидрина в 100 мл смеси (этиловый спирт и бидистиллированная вода в соответствии 1:3);
стандартный раствор N 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят разведением раствора N 1. Стандартные растворы устойчивы в течение 5 суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через большой поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 2 мл смеси (этиловый спирт и вода 1:3).
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются в холодильнике в течение 3 суток.
Подготовка к измерению
Неподвижную фазу ПЭГА в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе. При постоянном помешивании в раствор насыпают инертон. Избыток растворителя удаляют при нагревании на песчаной бане и сушат в шкафу при 150 °С. Хроматографическую колонку заполняют и стабилизируют в термостате хроматографа при 150 °С в течение 6 ч в токе азота, отключив предварительно от детектора.
Градуировочные растворы с содержанием от 25 до 250 мкг/мл готовят из стандартного раствора N 2 соответствующим разбавлением смесью этилового спирта и бидистиллированной воды (1:3). Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней.
Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм
) от количества веществ (мкг) в хроматографируемом объеме.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
Температура термостата колонки - 130 °С.
Температура испарителя - 230 °С.
Скорость потока азота - 40 мл/мин.
Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 400 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.
Время удерживания этиленциангидрина - 8 мин.
Проведение измерения
Отобранную пробу сливают в мерную пробирку, доводя объем до 2 мл смывом с поглотителя. Для анализа отбирают 1 мкл смеси и хроматографируют при вышеуказанных условиях. По градуировочному графику находят содержание вещества в анализируемом объеме.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (мг/м) вычисляют по формуле
,
где 
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг; 
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 
- общий объем раствора пробы, мл; 
- объем воздуха, отобранный для анализа приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992