МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций дефолиантов МН и УДМ-П "С"
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4839-88
NaClO
·3CO(NH
)
М.м. 286,59
Дефолиант МН - порошок белого цвета, плотность 1,67 г/см
, хорошо растворим в воде и этиловом спирте, плохо растворим в ацетоне и гексане, 
70 °С. Действующим веществом является хлорат натрия - 26,9%.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля-дезинтеграции.
Обладает слабовыраженным раздражающим действием и функциональной кумуляцией.
ПДК дефолианта МН в воздухе 10 мг/м.
[Mg(NHCONH)
](ClO)
М.м. 551,3
Дефолиант УДМ-П "С" - порошок серого цвета, плотность 2,87 г/см, 60 °С. Хорошо растворим в воде и этиловом спирте, гигроскопичен, в органических растворителях плохо растворим. Действующим веществом является хлорат магния - 34,7%.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля-дезинтеграции. Токсическое действие аналогично действию дефолианта МН.
ПДК дефолианта УДМ-П "С" в воздухе 10 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия дефолиантов МН и УДМ-П "С" с солянокислым бензидином в кислой среде и последующем фотометрическим измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм. Отбор проб производят с концентрированием на фильтры.
Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом растворе - 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций дефолиантов МН и УДМ-П "С" от 5 до 50 мг/м.
Измерению не мешает карбомид, аммиак; мешают - нитрид-ион, хлораты.
Суммарная погрешность измерения не превышает 12,6%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292, вместимостью 0,1; 1 и 2 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Дефолиант МН, ТУ 113-04-2-64-85.
Дефолиант УДМ-п "С", ТУ 318-632-17.
Бензидин солянокислый ГОСТ 1277-63, х.ч., 0,5%-ный раствор в 0,06 н соляной кислоте.
Серная кислота ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 18 н раствор.
Соляная кислота ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,06 н раствор.
Спирт этиловый ГОСТ 8324-77, ректификат, 96%-ный.
Стандартные растворы N 1 дефолиантов МН и УДМ-П "С" с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл воды. Дефолиант УДМ-П "С" гигроскопичен, его хранят в эксикаторе над хлористым кальцием, точную навеску берут с учетом влажности образца. Для установления влажности образца (в %) взвешивают массу порошка дефолианта объемом 1 см и сравнивают с плотностью образца (2,87 г/см). При расчете концентрации стандартного раствора учитывается масса сухого вещества в исследуемом образце дефолианта УДМ-П "С". Растворы устойчивы в течении месяца. Стандартные растворы N 2 дефолиантов с концентрацией 50 мкг/мл (устойчивы в течение 10 дней) готовят путем соответствующего разбавления водой стандартных растворов N 1.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л. Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 14.
Таблица 14
Шкала градуировочных растворов
|
N |
Стандартный раствор N 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание дефолиантов |
|
1 |
0 |
1,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
0,9 |
5 |
|
3 |
0,2 |
0,8 |
10 |
|
4 |
0,4 |
0,6 |
20 |
|
5 |
0,6 |
0,4 |
30 |
|
6 |
0,8 |
0,2 |
40 |
|
7 |
1,0 |
0 |
50 |
В колбы вместимостью 25 мл отбирают аликвоты стандартных растворов дефолиантов МН или УДМ-П "С" N 2, приливают 0,75 мл солянокислого бензидина и 15 мл раствора 18 н серной кислоты. Нагревают 1,5 минуты на кипящей бане, затем охлаждают под проточной водой до комнатной температуры. Объем доводят до метки 10 н раствором соляной кислоты.
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Окраска устойчива 2,5 часа.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 2-3 каплями этилового спирта и обрабатывают 10 мл воды при перемешивании палочкой. Фильтр отжимают и удаляют, из раствора отбирают аликвоту 0,5 мл, помещают в колбу на 25 мл и далее измерение проводят, как при приготовлении градуировочных растворов. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе в мг/м (
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993