МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций дефолиантов МН и УДМ-П "С"
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4839-88
     
     

NaClO·3CO(NH)

     
М.м. 286,59

     
     Дефолиант МН - порошок белого цвета, плотность 1,67 г/см, хорошо растворим в воде и этиловом спирте, плохо растворим в ацетоне и гексане,  70 °С. Действующим веществом является хлорат натрия - 26,9%.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля-дезинтеграции.
     
     Обладает слабовыраженным раздражающим действием и функциональной кумуляцией.
     
     ПДК дефолианта МН в воздухе 10 мг/м.
     

[Mg(NHCONH)](ClO)

     
М.м. 551,3

     
     Дефолиант УДМ-П "С" - порошок серого цвета, плотность 2,87 г/см,  60 °С. Хорошо растворим в воде и этиловом спирте, гигроскопичен, в органических растворителях плохо растворим. Действующим веществом является хлорат магния - 34,7%.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля-дезинтеграции. Токсическое действие аналогично действию дефолианта МН.
     
     ПДК дефолианта УДМ-П "С" в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия дефолиантов МН и УДМ-П "С" с солянокислым бензидином в кислой среде и последующем фотометрическим измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм. Отбор проб производят с концентрированием на фильтры.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом растворе - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций дефолиантов МН и УДМ-П "С" от 5 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешает карбомид, аммиак; мешают - нитрид-ион, хлораты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 12,6%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
      Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292, вместимостью 0,1; 1 и 2 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Дефолиант МН, ТУ 113-04-2-64-85.
     
     Дефолиант УДМ-п "С", ТУ 318-632-17.
     
     Бензидин солянокислый ГОСТ 1277-63, х.ч., 0,5%-ный раствор в 0,06 н соляной кислоте.
     
     Серная кислота ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 18 н раствор.
     
     Соляная кислота ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,06 н раствор.
     
     Спирт этиловый ГОСТ 8324-77, ректификат, 96%-ный.
     
     Стандартные растворы N 1 дефолиантов МН и УДМ-П "С" с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл воды. Дефолиант УДМ-П "С" гигроскопичен, его хранят в эксикаторе над хлористым кальцием, точную навеску берут с учетом влажности образца. Для установления влажности образца (в %) взвешивают массу порошка дефолианта объемом 1 см и сравнивают с плотностью образца (2,87 г/см). При расчете концентрации стандартного раствора учитывается масса сухого вещества в исследуемом образце дефолианта УДМ-П "С". Растворы устойчивы в течении месяца. Стандартные растворы N 2 дефолиантов с концентрацией 50 мкг/мл (устойчивы в течение 10 дней) готовят путем соответствующего разбавления водой стандартных растворов N 1.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л. Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 14.
     
     

Таблица 14

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В колбы вместимостью 25 мл отбирают аликвоты стандартных растворов дефолиантов МН или УДМ-П "С" N 2, приливают 0,75 мл солянокислого бензидина и 15 мл раствора 18 н серной кислоты. Нагревают 1,5 минуты на кипящей бане, затем охлаждают под проточной водой до комнатной температуры. Объем доводят до метки 10 н раствором соляной кислоты.
     
      Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Окраска устойчива 2,5 часа.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 2-3 каплями этилового спирта и обрабатывают 10 мл воды при перемешивании палочкой. Фильтр отжимают и удаляют, из раствора отбирают аликвоту 0,5 мл, помещают в колбу на 25 мл и далее измерение проводят, как при приготовлении градуировочных растворов. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     


Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993