МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций окиси цинка
в воздухе рабочей зоны

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4861-88
     
     

ZnO

М.м. 81,38

     
     Окись цинка (оксид цинка) - белый рыхлый порошок, плотность 5,47 г/см, возгоняется при 1800 °С. Не растворяется в воде, спирте и аммиаке, растворяется в кислотах и щелочах. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Относится к высокоопасным веществам (II класс опасности). Вызывает заболевание, протекающее по типу инфекционного катара дыхательных путей ("литейная лихорадка").
     
     ПДК окиси цинка в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия иона тетрароданоцинката [Zn(SCN)] с катионом родамина "С" и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного ионного ассоциата при 610 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания окиси цинка - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения окиси цинка в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций окиси цинка от 0,25 до 2,5 мг/м
     
     Измерению не мешают свинец, алюминий, никель, кобальт, марганец, молибден, ванадий. Влияние железа (III) и меди устраняется в процессе анализа.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм и диаметром 15 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл, вместимостью 25 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Цинк металлический, гранулированный, ГОСТ 3640-79, в.ч;
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор 1:1.
     
     Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-79, ч.д.а., 20%-ный раствор, свежеприготовленный (хранят в банках из темного стекла).
     
     Тиомочевина, ГОСТ 6344-73, ч.д.а., 10%-ный раствор. 10 г реактива растворяют в 50 мл горячей дистиллированной воды, после охлаждения доводят объем до 100 мл дистиллированной водой.
     
     Калий роданистый, ГОСТ 4139-75, ч.д.а., 20%-ный раствор.
     
     Родамин "С", ТУ РУ 856-53, ч., 0,02%-ный раствор.
     
     Натрий уксуснокислый 3-х водный, ГОСТ 199-78, ч.д.а., 15%-ный раствор.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
     
     Ацетатный буферный раствор с рН 5,0. К 197 мл 15%-ного раствора ацетата натрия приливают 3 мл концентрированной уксусной кислоты.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией цинка 1 мг/мл готовят растворением 1 г цинка в 10 мл соляной кислоты (1:1) при нагревании, раствор охлаждают до 20 °С, переносят в мерную колбу на 1 л и разбавляют до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив более года.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрациями 100 мкг/мл (устойчив 1 месяц) и 10 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Фильтры АФА-ВП-20 и беззольные, "синяя лента".
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК окиси цинка следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не ограничен.
     
     

Подготовка  к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы.....*  часа) согласно таблице 29.
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание .     
     

Таблица 29

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Все градуировочные растворы доводят до рН 3-4, добавляя по каплям 0,1 н раствор серной кислоты. Затем прибавляют по 1 мл раствора гидроксиламина, через 2 мин - по 1 мл ацетатного буфера, по 1 мл раствора тиомочевины и по 1 мл раствора родамина калия. После добавления каждого реактива растворы тщательно перемешивают. Доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, приливают 2 мл раствора родамина "С", перемешивают и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 610 нм (или на спектрофотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему цинка. Строят градуировочный график, на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания цинка в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и дважды промывают горячим раствором соляной кислоты 1:1 (по 5 мл). Промывные жидкости объединяют и выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 10 мл воды.
     
     Аликвотную часть раствора (5 мл) помещают в пробирку и устанавливают рН раствора 3-4, добавляя по каплям 0,1 и раствор серной кислоты (по индикаторной бумаге). Приливают 1 мл раствора гидроксиламина, через 2 мин - 1 мл раствора ацетатного буфера, 1 мл раствора тномочевины и 1 мл раствора родамина калия. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, приливают 2 мл раствора родамина "С", перемешивают пробы анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение цинка во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию окиси цинка в воздухе в мкг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

      - количество цинка в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - коэффициент пересчета цинка на окись цинка, равный 1,24;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993