МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций сульфида натрия
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4874-88
     
     

М.м. 76

     
     Сульфид натрия (сернистый натрий) - белый или желтый порошок.  950 °С; кристаллогидрат NaS·9HО - бесцветные или слабоокрашенные кристаллы. На воздухе препарат медленно окисляется, становясь влажным. Раствор NaS окисляется быстро. Хорошо растворим в воде (15,3% безводной соли при 18 °С).
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Обладает острым токсическим эффектом, раздражающим и прижигающим действием на кожу и слизистые.
     
     ПДК сульфида натрия в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия сульфид-иона и ионом серебра и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 320 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания сульфида натрия 15 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 0,7 мг/м.
     
     Измерению мешают ионы металлов, образующие сульфиды.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Бюретки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл с ценой деления 0,1 мл.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы конические, ГОСТ 10394-72.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Сульфид натрия, 9-ти водный, ГОСТ 2053-77, ч.д.а., -, 1 н раствор: 3 г препарата растворяют в колбе вместимостью 250 мл и до метки доводят водой. Титр растворов сульфида натрия устанавливают 0,1 и иодом, приготовленным из стандарта-титра.
     
     Стандарт-титр иода, ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н.
     
     Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, х.ч., 1%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор сульфида натрия с концентрацией 100 мкг/мл готовят путем разбавления 2,6 мл 0,1 н раствора сульфида натрия водой в колбе на 100 мл. Готовят перед анализом.
     
     Крахмал растворимый для иодометрии, ГОСТ 10163-72, ч., 1%-ный раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха. Пробы сохраняются один день.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 39.
     
     

Таблица 39

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     К градуировочным растворам добавляют 0,2 мл 1%-ного раствора крахмала и по 1 мл 1%-ного раствора азотнокислого серебра, хорошо встряхивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 320 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочых растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают 5 мл дистиллированной воды, перемешивают, выдерживают 2 мин, затем добавляют по 0,2 мл 1%-ного раствора крахмала и по 1 мл 1%-ного раствора азотнокислого серебра.
     
      Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовит одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     


Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993