ГОСТ 2053-77

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Реактивы

НАТРИЙ СЕРНИСТЫЙ 9-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium sulphide 9-agueous. Specifications

     
     
ОКП 26 2112 0790 02

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Е.Н.Яковлева, Н.Д.Печникова, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.04.74 N 1977
     
     3. Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 2053-66
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Срок действия продлен до 01.01.95* Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.07.89 N 2506
__________________
     * Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание .
     
     7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1992 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1987 г., июле 1989 г. (8-87, 12-89)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на 9-водный сернистый натрий (сульфид натрия), который представляет собой гигроскопические бесцветные кристаллы, окисляющиеся на воздухе, светочувствителен. Для препарата квалификации чистый допускается слабо-желтая или сероватая окраска кристаллов.
     
     Формула NaS·9HO.
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 240,17.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. 9-водный сернистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По химическим показателям 9-водный сернистый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице
     
     

     
     Примечание. Показатель подпункта 1 таблицы нормируется только на момент отгрузки продукта.
     
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2а.1. 9-водный сернистый натрий при попадании на слизистые оболочки и кожу может вызывать их раздражение, при попадании в глаза может вызывать их поражение.
     
     2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
     
     2а.3. При взаимодействии 9-водного сернистого натрия с кислотами выделяется сероводород, предельно допустимая концентрация которого в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м.
     
     2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг, и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.
     
     Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
     
     3.2. Определение массовой доли 9-водного сернистого натрия
     
     Определение проводят немедленно после вскрытия банки.
     
     3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации  (1/2)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соляной кислоты 25% готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%; свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации  (NаSО·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
     
     Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Колба Кн-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетки 2-2-25 и 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     10,000 г препарата растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А  (раствор А сохраняют для определения по пп.3.4 и 3.5).
     
     25 см раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) прибавляют пипеткой медленно при перемешивании в коническую колбу, содержащую 250 см воды, 50 см раствора йода и 6 см раствора соляной кислоты. Избыток йода оттитровывают раствором 5-водного серноватистокислого натрия, добавляя к концу титрования 1 см раствора крахмала.
     
     Одновременно в таких же условиях проводят контрольное титрование 50 см раствора йода.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю 9-водного сернистого натрия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
     
     - объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
     
     - масса навески препарата, г;
     
     0,01201 - масса 9-водного сернистого натрия, соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
     
     3,748 - коэффициент пересчета SO на сернистый натрий;
       
     - массовая доля окисляемых йодом веществ, определяемая по п.3.4, %.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности =0,95.
     
     3.2.2; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     3.3.1. Реактивы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
     
     Стакан В-1-600 по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 1,0 мг,
     
     для препарата чистый - 2,5 мг.
     
     3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4. Определение массовой доли веществ, окисляемых йодом (SO)
     
     3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации  (1/2) =0,01 моль/дм (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83; свежеприготовленный.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77.
     
     Бюретка 1-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74.
     
     Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетка 2-2-50 (100) по ГОСТ 20292-74.
     
     Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.4.2. Проведение анализа
     
     2,00 г 7-водного серно-кислого цинка растворяют в стакане в 150 см воды. К раствору прибавляют 50 см раствора А, приготовленного по п.3.2.2, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 15 мин. Затем жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", не взмучивая осадка (осадок на фильтр не переносят).
     
     100 см фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в колбу и титруют из бюретки раствором йода в присутствии 1 см раствора крахмала.
     
     3.4.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю веществ, окисляемых йодом в пересчете на SO () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
     
     0,00032 - масса SO, соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, г;
     
     - масса навески препарата, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%, при доверительной вероятности =0,95.
     
     3.5. Определение массовой доли общего азота
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 25 см раствора А, приготовленного по п.3.2.2 (соответствует 0,5 г препарата), помещают в колбу прибора для дистилляции, прибавляя 15 см воды, и далее определение проводят фотометрическим методом, прибавляя 10 см раствора гидроокиси натрия вместо 5 см.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
     
     для препарата чистый - 0,03 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ заканчивают фотометрически.
     
     3.6. Определение нерастворимых в воде сульфидов
     
     1,00 г препарата растворяют в 50 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и сравнивают полученный раствор на фоне молочного стекла с 50 см дистиллированной воды.
     
     Анализируемый раствор по окраске не должен отличаться от воды.
     
     3.4.2-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
          
     Группа фасования: III, IV, V.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вдали от кислот.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 9-водного сернистого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
     
     5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1993