МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ М-АМИНОФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4727-88
     
     

               
     м-Аминофенол (оксианилин) - кристаллический порошок белого цвета, растворяется в воде - 2,6 г, хлорбензоле - 1,23 г, этилацетате - 9,5 г в 100 мл, хорошо растворяется в этиловом спирте и ацетоне,  164 °С,  123 °С. Насыщающая концентрация в воздухе при 20 °С 0,6 мг/м.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
     
     Раздражающего действия на кожу и слизистые не оказывает, относится к слабокумулирующим веществам 2 класса опасности.
     
     ПДК вещества в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении м-аминофенола в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором 4-аминоантипирина в присутствии железосинеродистого калия.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и поглотительный сосуд с этиловым спиртом.
     
     Нижний предел измерения вещества 0,2 мкг в анализируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают фенмедифам, десмедифам, 3-оксиметилфенил-, 3-оксиэтилфенил - карбаматы, метилхлорформиаты, м-толилизоцианат, дихлорэтан, хлорбензол, фенилизоцианат.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15,4%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа 20 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Денситометр "БИАН-170".
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Рыхтера.
     
     Камеры хроматографические с притертой крышкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, или микропипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 0,1 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     м-Аминофенол, ТУ 6-09-2217-72, хч.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-79, чда, 25%-ный раствор.
     
     4-Аминоантипирин, МРТУ 6-09-6449-69, 1%-ный раствор, применяют свежеприготовленным.
     
     Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-65, чда, 4%-ный раствор.
     
     Хроматографические пластинки "Силуфол" 15х15 см (ЧССР), не содержащие люминесцентного индикатора.
     
     Стандартный раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг м-аминофенола в 100 мл этилового спирта (в мерной колбе вместимостью 100 мл). Раствор устойчив в течение месяца при хранении в темном прохладном месте.
     
     Стандартные растворы с концентрацией вещества 4, 8, 16, 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора этиловым спиртом. Растворы устойчивы до 10 дней при хранении в темном прохладном месте.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20 и последовательно соединенный поглотительный сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл этилового спирта. Отбор проб с охлаждением (вода + лед).
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха.
     
     Отобранные пробы следует анализировать непосредственно после отбора.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стаканчик, промывают дважды по 2,5 мл этиловым спиртом, экстракты объединяет с содержимым поглотительного сосуда и доводят до 10 мл этиловым спиртом. Аликвоту 0,05 мл наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартные растворы в количестве по 0,05 мл, что соответствует 0,2; 0,4; 0,8 и 1 мкг. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно насыщенную парами растворителя. Для этого за 30 мин до хроматографирования в камеру наливают смесь растворителей бензол: ацетон (4:1) на высоту 7-8 мм и плотно закрывают крышкой. Через 10 мин пластинку вынимают, тщательно высушивают на воздухе и помещают в камеру с аммиаком, где выдерживают 10 минут. Аммиак с пластинки отдувают на воздух, после чего обрабатывают с помощью стеклянного пульверизатора 1%-ным раствором 4-аминоантипирина, а затем 4%-ным раствором калия железосинеродистого. м-Аминофенол проявляется в виде пятен бордового цвета на белом фоне с =23±0,05.
     
     Количественное измерение содержания в пробе м-аминофенола проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью денситометра "БИАН-170".
     
     

Обработка результатов и расчет концентраций

     
     Содержание м-аминофенола в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".
     
     Концентрацию м-аминофенола () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание м-аминофенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

          
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988