Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/4283.htm


     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 АММОНИЯ РОДАНИСТОГО В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4729-88
     
     

NHCNS

М.м. 76,125

     
     Роданид аммония (тиоцианат аммония), аммоний роданистый - твердое кристаллическое вещество,  149,6 °С, гигроскопичен, хорошо растворим в воде, спирте, ацетоне, пиридине и других органических растворителях. При нагревании, начиная с 70 °С до 170 °С, роданид аммония частично переходит в изомер - тиомочевину. При 172 °С разлагается с выделением аммиака.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Роданид аммония является малоопасным веществом, обладает умеренной острой токсичностью, слабо выраженными раздражающими свойствами. Вызывает угнетение функционального состояния щитовидной железы. Вызывает аллергизацию организма.
     
     ПДК вещества в воздухе 5 мг/м.
          


Характеристика метода

     

     Метод основан на реакции взаимодействия SCN-ионов с ионами железа III в кислой среде с образованием комплекса красного цвета и последующем фотометрическом измерении при 490 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м при отборе 10 л воздуха.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 20 мг/м.
     
     Измерению мешают фосфаты, иодиды, фториды. Измерению не мешают ионы NH, K, Na, Mg, Са, Ва, Cr.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
    
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 4, 10 мл.
     
     Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

               

Реактивы, растворы и материалы

     
     Калий роданистый, ГОСТ 4139-65, хч.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 8%-ный раствор.
     
     Железо хлорное, ГОСТ 4147-65, 10%-ный раствор в 8%-ной соляной кислоте.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл SCN-ионов готовят из калия роданистого, предварительно высушенного до постоянного веса при температуре 140 °С: 0,1673 г калия роданистого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл SCN-ионов, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1. Раствор устойчив одни сутки.
     
     Фильтры (беззольные "Синяя", "Красная" лента) АФА.
          
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
     
     Фильтры с отобранной пробой могут храниться в эксикаторе в течение 30 дней.
          
     

Подготовка к измерению

     
     Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение 12 часов.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Дистиллированная вода, мл

10% раствор хлорного железа в 8%*, мл

Содержание роданид-иона, мкг

1

0,00

2,00

1,0

0

2

0,05

1,96

1,0

5

3

0,10

1,90

1,0

10

4

0,20

1,80

1,0

20

5

0,30

1,70

1,0

30

6

0,40

1,60

1,0

40

7

0,50

1,50

1,0

50

_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
          
     
     Растворы интенсивно перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. В пробирки отбирают аликвоту исследуемого раствора объемом 2 мл, обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное измерение содержания аммония роданистого в мкг в фотометрируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию аммония роданистого в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
     1,31 - коэффициент пересчета SCN-ионов на аммоний роданистый;
     
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сб. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988