МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АНАБАЗИНА ГИДРОХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4730-88
     
     

     Анабазин гидрохлорид - белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок. 216-220 °С. Хорошо растворим в воде, хлороформе, спирте, гигроскопичен. Не растворим в эфире и ацетоне.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     В небольших дозах обладает возбуждающим, а в значительных дозах - тормозящим действием на центральную нервную систему, является контактным нервно-мышечным ядом.
     
     ПДК вещества в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают хлороформ, нитрозоанабазин, полиакрилин, лутинин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 25 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стеклянная или из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.
     
     Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Анабазин гидрохлорид, ФС 42-2091-83.
     
     Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20288-74, хч.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, хч.
     
     Калия гидроокись, СТ СЭВ 1439-78, чда, 30%-ный водный раствор.
     
     Целит 545 или хроматон-N-AW (0,16-0,20 мм) (ЧССР).
     
     Апиезон L.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Газообразный водород, ГОСТ 3022-80, азот, ГОСТ 9293-74, осч, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор с концентрацией анабазина гидрохлорида 10 мг/мл готовят растворением 250 мг вещества в мерной колбе вместимостью 25 мл дистиллированной водой. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
     
     Фильтры обеззоленные "Синяя лента" ТУ 6-09-1678-77.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "Синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Гидроокись калия в количестве 2 г растворяют в 30 мл этилового спирта. Заливают этим раствором 10 г целита 545 или хроматона N-AW. Растворитель отгоняют на кипящей водяной бане при помешивании до получения сухого сорбента.
     
     Навеску апиезона L 0,5 г растворяют в 30 мл хлороформа. Заливают этим раствором 10 г полученного сорбента. Растворитель отгоняют на кипящей водяной бане при помешивании до получения сухого сорбента. Готовой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя при 220 °С в течение 12 часов.
     
     Градуировочные растворы с содержанием анабазина гидрохлорида от 250 до 2500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 суток.
     
     На фильтры "синяя лента" наносят по 0,1 мл каждого градуировочного раствора и подсушивают на воздухе. Затем фильтр помещают в пробирку вместимостью 5 мл с пришлифованной пробкой, заливают 3 мл 30%-ного раствора гидроокиси калия и энергично встряхивают в течение 3 минут. Затем добавляют 1 мл четыреххлористого углерода и энергично встряхивает еще 3 минуты. После этого фильтр извлекают из раствора, отжимают стеклянной палочкой и отбрасывают. Вводят 2 мкл каждого экстракта (нижний слой) в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

________________
     * Анабазин гидрохлорид при обработке проб щелочным раствором переходит в анабазин основание.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку вместимостью 5 мл с пришлифованной пробкой и обрабатывают последовательно раствором гидроокиси калия и четыреххлористого углерода аналогично градуировочным растворам. 2 мкл экстракта вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988