Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/4285.htm


     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНИЛИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4731-88
     
     

 



М.м. 93,14

          
     Анилин (аминобензол, фениламин) - бесцветная маслянистая жидкость с характерным запахом, темнеющая на свету. 184,4 °С. Хорошо растворим в органических растворителях, в 100 мл воды растворяется 3,4 г анилина.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Токсичен как при вдыхании паров, так и при попадании жидкого анилина на кожу. Способствует повышению кровяного давления и снижению гемоглобина. Вызывает заболевания кожи.
     
     ПДК анилина в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода


Способ 1

     
     Метод основан на фотометрическом измерении основания Шиффа, образующегося в результате реакции анилина с п-диметиламинобензальдегидом.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в уксусную кислоту или хромогенный реагент.
     
     Предел измерения концентрации анилина в анализируемом объеме 0,3 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 30 мг/м.
     
     Измерению не мешают алифатические хлорпроизводные, фенилгидразин, окись пропилена, спирты и органические кислоты; мешают - первичные амины и изоцианаты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
     
     

Способ 2

     
     Метод основан на получении окрашенного основания Шиффа при поглощении анилина из воздуха пленкой раствора п-диметиламинобензальдегида в серной кислоте, содержащейся в сорбционной трубке, и последующем фотометрическом измерении интенсивности окраски водного элюата.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в сорбционные трубки.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2 мг/м.
     
     Измерению не мешают аммиак, фенол, формальдегид. Первичные ароматические амины мешают измерению.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 25 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластиной или Зайцева.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Сорбционные трубки для отбора проб воздуха. Трубки изготавливают из стекла "Пирекс" диаметром 10 мм и длиной 250 мм, в которые между двумя впаянными перфорированными перегородками помещено 2 мл стеклянной крошки диаметром 1-2 мм.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Анилин, ГОСТ 5819-79, перегнанный (фракция 184-185 °С).
     
     п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, чда, 2%-ный в 40%-ной уксусной кислоте и 2%-ный в 5%-ной серной кислоте, свежеприготовленные.
     
     Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-75, хч, 40%-ная.
     
     Хромогенный реагент: смешивают 40%-ную уксусную кислоту c 2%-ным раствором п-деметиламинобензальдегида в отношении 1:1, свежеприготовленный.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, 5%-ный раствор.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Стандартный раствор анилина N 1 с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески анилина в 40%-ной уксусной кислоте. Раствор устойчив 5-6 суток. (Способ 1).
     
     Стандартный раствор анилина N 2 с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 40%-ной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение 2 суток. (Способ 1).
     
     Стандартный раствор анилина N 1 концентрацией 1 мг/мл готовят растворением соответствующей навески в 40%-ном спирте. Раствор устойчив в течение 5 суток. (Способ 2).
     
     Стандартный раствор анилина N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 40%-ным этиловым спиртом. (Способ 2).
     
     

Отбор пробы воздуха


Способ 1

     
     Воздух с объемным расходом 0,4-0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 2 мл 40%-ной уксусной кислоты, или Зайцева, содержащий 4 мл хромогенного реагента. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 6 л воздуха. Пробы могут храниться в течение суток.
     
     

Способ 2

     
     Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, предварительно смоченную 0,2 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида в 5%-ной серной кислоте, установленную вертикально входным отверстием вниз. При появлении в процессе аспирации желтого окрашивания слоя сорбента отбор пробы прекращают.
     
     Для измерения 1/2 ПДК анилина следует отобрать 10 л воздуха.
     
     Пробы могут храниться в течение 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению


Способ 1

     
     Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов (используют свежеприготовленные) согласно таблице 1.
     
     

Таблица 1

     
Шкала градуировочных растворов

     

Номер стандарта

Стандартный раствор N 1,
мл

Стандартный раствор N 2,
мл

Уксусная кислота, 40%-ная, мл

Раствор п-диметиламино-
бензальдегида 2%-ный в 40%-ной уксусной кислоте, мл

Содержание анилина,
мкг

1

-

-

2,0

2,0

-

2

-

0,3

1,7

2,0

0,3

3

-

0,6

1,4

2,0

0,6

4

-

1,0

1,0

2,0

1,0

5

0,2

-

1,8

2,0

2,0

6

0,4

-

1,6

2,0

4,0

7

0,7

-

1,3

2,0

7,0

8

1,0

-

1,0

2,0

10,0

     
     
     Через 5-6 минут растворы фотометрируют в кювете толщиной 10 мм при длине волны 432-436 нм по сравнению с раствором сравнения, не содержащим определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Способ 2

     
     Для количественного измерения содержания анилина в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов (используют свежеприготовленные) согласно таблице 2.
     
     

Таблица 2

     
Шкала градуировочных растворов

     

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Вода дистиллированная, мл

2%-ный раствор п-диметиламинобензальдегида в 5%-ной серной кислоте, мл

Содержание анилина,
мкг

1

0,00

4,00

0,2

0,0

2

0,05

3,95

0,2

0,5

3

0,10

3,90

0,2

1,0

4

0,30

3,70

0,2

3,0

5

0,50

3,50

0,2

5,0

6

1,00

3,00

0,2

10,0

7

1,50

2,50

0,2

15,0

8

2,00

2,00

0,2

20,0

     
     
     Растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 480 нм по сравнению с контрольным раствором (N 1 по таблице), не содержащим определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения


Способ 1

     
     Пробу количественно переносят в пробирку. Приливают 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5-6 минут фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     При отборе пробы в хромогенный реагент, пробу не позднее чем через 5-6 часов после отбора фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемом объеме проводят по градуировочному графику.
     
     

Способ 2

     
     Сорбционную трубку помещают в пробирку и смывают окрашенное соединение 4 мл дистиллированной воды. Исследуемый раствор тщательно вытесняют из трубки, фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988