МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 N,N-ДИЭТИЛ-М-ТОЛУАМИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4740-88
     
     

          
     N,N-Диэтил-м-толуамид (ДЭТА) - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость с приятным запахом,  60 °С,  286 °С (111 °С при 1 мм рт.ст.), плохо растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте, толуоле, ксилоле и в других органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     N,N-Диэтил-м-толуамид обладает политропным характером действия с преимущественным поражением нервной системы и паренхиматозных органов.
     
     ОБУВ вещества в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и на этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,02 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон намеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 100 мг/м.
     
     Измерению не мешают диэтиламин, хлорангидрид м-толуиловой кислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка металлическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, высотой 8-9 см, диаметром 1,5 см.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Микропипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 0,1 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     N,N-Диэтил-м-толуамид, ТУ 6-14-627-77.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
 _______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
     Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.
     
     1,4-Бутандиолянтарат, ТУ 6-09-10-1434-80, чда.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Стандартный раствор N 1 N,N-диэтил-м-толуамида с концентрацией 3 мг/мл готовят растворением 300 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. При хранении в холодильнике растворы устойчивы 1 месяц.
     
     Хроматон N-Aw-ДМСs, фракция 0,2-0,3 мм (ЧССР).
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через фильтр с последовательно соединенным поглотительным сосудом с пористой пластинкой, содержащим 5 мл этилового спирта, при охлаждении (вода+лед).
     
     Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.
     
     Отобранные пробы устойчивы в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки.
     
     Неподвижную жидкую фазу (1,4-бутандиолянтарат) в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят хроматрон N-Aw-ДМСs (фракция 0,2-0,3 мм), перемешивают и удаляют растворитель на водяной бане при температуре 70-80 °С.
     
     Сухой насадкой под давлением или под вакуумом набивают колонку. Заполненную колонку кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 220 °С в течение 24 часов.
     
     Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 6 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 месяца.
     
     В хроматограф вводят по 4 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2-2,5 мл поглотительного раствора из поглотительного сосуда. Через 10 минут фильтр отжимают стеклянной палочкой, раствор сливают. Операцию повторяют и полученные растворы объединяют, доводят общий объем до 5 мл этиловым спиртом. Раствор хроматографируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздуха в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - концентрация вещества, найденная в хроматографируемой пробе по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988