Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/4309.htm


     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ОРТОФЕНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4755-88
     
     







М.м. 318,11

          
     Ортофен (вольтарен) - О/(2,6-дихлорфенил)-амино/фенил-ацетат натрия - представляет собой белый кристаллический порошок с  выше 250 °С. Мало растворим в воде, растворим в этиловом спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозолей.
     
     Ортофен - высокотоксичный препарат, обладающий раздражающим действием. Кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действием не обладает, слабо кумулируется в организме.
     
     Рекомендуемый ОБУВ вещества в воздухе 0,05 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на способности растворов ортофена в смеси спирта с водой (1:1) к светопоглощению в УФ-области спектра при максимуме длины волны 280 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения ортофена в воздухе 0,025 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,625 мг/м.
     
     Измерение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±22%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.
     
     Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Ортофен, ВФС 42-1528-85.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г ортофена в смеси этилового спирта с водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с водой. Срок хранения раствора 3 дня.
     
     Эталонный раствор, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора смесью спирта с водой.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - месяц.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     

Номер стандартного р-ра

Стандартный раствор N 1, мл

Стандартный раствор N 2, мл

Смесь этилового спирта с водой (1:1)

Концентрация ортофена, мкг/мл

1

-

1,0

В мерной колбе вместимостью 25 мл,
до метки

1,0

2

-

3,0

3,0

3

-

5,0

5,0

4

0,75

-

15,0

5

1,00

-

20,0

6

1,25

-

25,0

     
     
     Градуировочкые растворы устойчивы в течение 3 суток.
     
     Измеряют оптические плотности полученных растворов () и эталонного () на спектрофотометре при длине волны 280 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно смеси спирта с водой и рассчитывают их относительные значения
     

                                                                            (1)

     
     Рассчитывают величину коэффициента  по формуле:
     

                                                                      (2)

     
     При концентрации эталонного раствора 10 мкг/мл коэффициент =10,48 мкг/мл на 1 ед. оптической плотности. Значение коэффициента  периодически проверяют для оценки стабильности работы измерительного прибора.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой переносят в пробирку, добавляют в нее 10 мл смеси этилового спирта с водой и оставляют на 10 минут, периодически встряхивая. Измеряют оптическую плотность полученного раствора  и эталонного  аналогично стандартным растворам. Из величины оптической плотности  вычитают среднюю величину оптической плотности  для 10 растворов, полученных после обработки в тех же условиях 10 чистых фильтров. Рассчитывают значение относительной оптической плотности , равное отношению величин оптических плотностей пробы и эталона:
     

                                                                           (3)

     
     Содержание ортофена в 1 мл раствора находят по формуле:
     

                                                                              (4)

     
     Величину  рассчитывают по уравнению (2).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ортофена в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество ортофена, найденное по формуле (4), мг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988