МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 СТИРОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4759-88
     
     

          
     Стирол (фенилэтилен, винилбензол) - бесцветная жидкость, с резким неприятным запахом, плотность 0,9063 г/см,  145,2 °С, чрезвычайно легко полимеризуется, особенно на свету и при нагревании. Растворим в спиртах, кетонах, сложных и простых эфирах, сероуглероде, алифатических, алициклических, ароматических и хлорированных углеводородах. Растворимость в воде 0,026 г в 100 г воды.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Стирол относится к веществам 3 класса опасности. Характеризуется наркотическим и политропным токсическим действием.
     
     ПДК стирола в воздухе 30 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на превращении стирола в 1,2-дибромстирол с последующим использованием газожидкостной хроматографии с применением электронно-захватного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 1,2 нг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 15 мг/м (при отборе 0,2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций стирола в воздухе от 15 до 300 мг/м.
     
     Измерению не мешают другие ароматические углеводороды.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с электронно-захватным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприц цельностеклянный, ТУ 61-1-378-78, вместимостью 200 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл с делением 0,1 мл.
     
     Пробирки стеклянные градуированные на 10 мл со шлифом 14,5 мм и высотой 150 мм со стандартными полиэтиленовыми пробками.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Баня водяная, ГОСТ 64-1-2850-80.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Стирол, ТУ 6-09-3399-78, свежеперегнанный ( 145-146 °С).
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Бром, ГОСТ 4109-79, чда, 10%-ный раствор в этиловом спирте.
     
     Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, чда.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением 250 мг стирола в этиловом спирте в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике при -5 -10 °С.
     
     Хроматон N-супер с 5% OV-17 (фракция 0,125-0,16 мм) (ЧССР).
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют с помощью шприца на 200 мл через поглотительный прибор с пористой пластинкой N 2, содержащей 5 мл этилового спирта, при охлаждении смесью льда, хлористого натрия и воды, взятых в соотношении 3:2:1. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 мл воздуха.
     
     Отобранные пробы можно хранить при 0 °С в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматоном N-супер с 5% OV-17 под вакуумом, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют 10 часов при отключенном детекторе, постепенно повышая температуру с 50 до 200 °С. После этого колонку присоединяют к детектору, снижают температуру до рабочей и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.
     
     Градуировочные растворы с содержанием стирола от 0,6 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в морозильной камере при -5 -10 °С.
     
     В градуированную пробирку со шлифом помещают 2 мл каждого градуировочного раствора и для превращения стирола в 1,2-дибромстирол сюда же добавляют 0,05 мл 10%-ного раствора брома в этиловом спирте. Пробирку тщательно закрывают стандартной полиэтиленовой пробкой (14,5 мм), поверхность которой смочена дистиллятом, до появления на ее шлифе зеркальной поверхности, а затем встряхивают при нагревании на водяной бане при 50±2 °С в течение 5 минут.
     
     После обесцвечивания реакционной смеси при комнатной температуре пробирку открывают и 2 мкл ее содержимого с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительного прибора количественно переносят в градуированную пробирку и для превращения стирола в 1,2-дибромстирол добавляют 0,1 мл 10%-ного раствора брома в этаноле, а затем обрабатывают при 50 °С на водяной бане и хроматографируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - концентрация вещества в анализируемом объеме поглотительного раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988