МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ О-ФЕНИЛЕНДИАМИНА
 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4766-88
          
     

          
     Ортофенилендиамин (ОФДА) - кристаллы светло-желтого цвета без запаха.  101-103 °C. Упругость насыщенного пара при 20 °С - 0,018 мм рт.ст., при 40 °С - 0,08 мм рт.ст. Вещество хорошо растворимо в спиртах, эфире, хлороформе, плохо растворяется в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     ОФДА обладает специфическим гонадотропным и эмбриотропным действием.
     
     ПДК вещества в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении о-фенилендиамина в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм в виде желтых пятен на белом фоне.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и хлороформ.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
     
     Предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 5,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают п- и м-фенилендиамины.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
     
     Хроматографическая камера, ГОСТ 2065-78.
     
     Микропипетки для нанесения проб, ТУ 64-1-862-77.
     
     Колбы круглодонные, ГОСТ 8613-75.
     
     Склянка для промывки и очистки газов (склянка Дрекселя), ТУ 25-11-1062-75.
     
     Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
     
     Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
     
     Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72.
     
     Воронки химические, ГОСТ 8613-75, диаметром 6 см.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
     
     Стеклянный фильтр с пористой пластинкой.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     о-Фенилендиамин, ТУ 6-09-08-1127-76, хч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-75, хч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
     
     Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол-254", размером 150x150 мм (ЧССР).
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Подвижный растворитель: ацетон - вода (1:1) по объему.
     
     Стандартный раствор о-фенилендиамина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг препарата хлороформом в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор может храниться в холодильнике в течение 2-х месяцев.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют последовательно через фильтр АФА-ВП-20 и для поглощения паров через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл хлороформа.
     
     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 2 дней.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу и заливают 30 мл хлороформа. Экстрагируют в течение 30 минут. Экстракцию повторяют дважды. Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Хлороформ из поглотителя переносят в ту же колбу. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2-0,3 мл при температуре 40 °С.
     
     Пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Расстояние центра пятна от нижнего края пластинки - 1,5 см. Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими порциями хлороформа, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы, содержащие 2, 4, 8, 16, 32, 64 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до хроматографирования залита смесь ацетон-вода (1:1) по объему. После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе до испарения растворителя, затем переносят в сушильный шкаф и выдерживают в течение 5 минут при температуре 100 °С. Исследуемое вещество дает желтую окраску на белом фоне. Значение  для о-фенилендиамина составляет 0,6.
     
     Окрашенную зону локализации о-фенилендиамина (с помощью соскоба) лопаткой переносят в стеклянный фильтр N 4 и элюируют 2 мл этилового спирта. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре со светофильтром N 3 (зеленый) в кювете 2,0 мм против раствора этилового спирта. По данным фотометрирования строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей стандартных растворов, на ось абсцисс соответствующие им значения содержания вещества в растворе (в мкг).
     
     Количественное измерение содержания о-фенилендиамина в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество о-фенилендиамина, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988