МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
П-ХЛОРБЕНЗАЛЬДЕГИДА И ,-ДИХЛОР--ФТОРТОЛУОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4771-88
     
     

          
     п-Хлорбензальдегид - белое кристаллическое вещество,  21.....* 47-49 °С. Растворяется в спирте, эфире, бензоле, уксусной кислоте, в воде - трудно растворяется.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     п-Хлорбензальдегид обладает слабо выраженными кумулятивными и кожно-резорбтивными свойствами.
     
     ОБУВ вещества в воздухе 5 мг/м.
     
     ,-Дихлор--фтортолуол - бесцветная жидкость с неприятным запахом,  175 °С, летучесть при 20 °С - 2483 мг/м (расчетная величина).
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     ,-Дихлор--фтортолуол обладает выраженными кумулятивными свойствами, хорошо проникает через кожу, обладает выраженным местным действием на кожу и на коньюктиву глаза.
     
     ПДК вещества в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
     
     Отбор проб при анализе п-хлорбензальдегида осуществляют с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10 и последовательно соединенный с ним поглотительный сосуд с этиловым спиртом, a ,-дихлор--фтортолуол с концентрированием на этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для п-хлорбензальдегида 7·10 мкг, ,-дихлор--фтортолуола 3·10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе п-хлорбензальдегида 1,75 мг/м (при отборе 5 л воздуха), ,-дихлор--фтортолуола 0,3 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе п-хлорбензальдегида от 1,75 до 35 мг/м, ,-дихлор--фтортолуола от 0,3 до 12 мг/м.
     
     Измерению п-хлорбензальдегида не мешают п-хлорбензилиденхлорид, п-хлорбензотрихлорид и растворители, не имеющие в своей молекуле галогенов; измерению ,-дихлор--фтортолуола не мешают -хлop-,-дифтортолуол, бензотрихлорид и растворители без атомов галогена.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором по электронному захвату.
     
     Колонка стеклянная или металлическая длиной 2 м внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 9672-05-77.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-20 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     п-Хлорбензальдегид, МРТУ 6-09-4186, ч.
     
     ,-Дихлор--фтортолуол, 96-98%.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Натрий хлористый, любой чистоты.
     
     Стандартный раствор N 1 п-хлорбензальдегида в этиловом спирте с концентрацией 700 мкг/мл готовят следующим образом: 17,5 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, приливают спирт до метки и тщательно перемешивают.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-хлорбензальдегида 7 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     Стандартный раствор N 1 ,-дихлор--фтортолуола в этиловом спирте с концентрацией примерно 600 мкг/мл готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10-20 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1-2 капли вещества и взвешивают вторично. Доводят объем раствора до метки этиловым спиртом и перемешивают.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ,-дихлор--фтортолуола 6 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     Растворы устойчивы в течение месяца.
     
     Хроматон N-AW-ДМСs (фракция 0,2-0,25 мм) с 15% апиезона L (ЧССР).
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч., в баллоне с редуктором.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     При анализе п-хлорбензальдегида воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и последовательно соединенный с ним поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью мелкораздробленного льда и хлористого натрия. Для измерения 1/2 ОБУВ п-хлорбензальдегида следует отобрать 5 л воздуха. После обработки фильтра отобранные пробы могут храниться две недели.
     
     При анализе ,-дихлор--фтортолуола воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью мелко раздробленного льда и хлористого натрия. Для определения 1/2 ПДК ,-дихлор--фтортолуола следует отобрать 3,5 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться две недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматон N-AW-ДМCs с 15% апиезона L. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа, не подсоединяя ее к детектору, 24 часа при скорости газа-носителя азота 30-40 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 180 °С.
     
     Градуировочные растворы с содержанием п-хлорбензальлегида от 0,35 до 7 мкг/мл и градуировочные растворы с содержанием ,-дихлор--фтортолуола от 0,3 до 6 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 этиловым спиртом. Растворы устойчивы при хранении в течение 2 недель.
     
     Вводят по 2 мкл каждого раствора п-хлорбензальдегида и по 1 мкл каждого раствора ,-дихлор--фтортолуола в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят для каждого вещества градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     При анализе п-хлорбензальдегида фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой, экстрагируют вещество три раза по 5 мл этилового спирта и сливают экстракт в мерную колбу вместимостью 25 мл. Туда же сливают содержимое поглотительного сосуда и 2-3 мл спирта, которым ополаскивают поглотительный сосуд. Далее объем раствора в мерной колбе доводят до метки спиртом, перемешивают и 2 мкл этого раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     
     При анализе ,-дихлор--фтортолуола содержимое поглотительного сосуда сливают в пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой и 1 мкл раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     
     При анализе обоих веществ записывают хроматограмму и вычисляют площадь соответствующего пика. По градуировочному графику для каждого анализируемого вещества находят концентрацию определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию п-хлорбензальдегида или ,-дихлор--фтортолуола в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - концентрация вещества, найденная в анализируемом растворе по калибровочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988