МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 ЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4776-88
     
     

     
     Циануровая кислота - кристаллическое вещество, без цвета и запаха,  выше 350 °С. Растворимость в 100 мл воды - 0,22 г при 20 °С, в 100 мл 0,2М щелочи - 0,6 г при 20 °С, в 100 г диметилсульфоксида - 25,1 г при 25 °С. В полярных органических растворителях не растворима.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Циануровая кислота относится ко 2 классу опасности, обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК вещества в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на отделении циануровой кислоты от мешающих примесей меламина и аммелина с помощью ионообменной смолы, элюированием циануровой кислоты и последующем спектрофотометрическом анализе элюата при 222 нм.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 25 мкг.
     
     Нижний предел измерения циануровой кислоты в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 8 мг/м.
     
     Измерению не мешают мочевина, аммиак.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колонка ионообменная, состоящая из стеклянной трубки с внутренним диаметром 4-5 мм, длиной 10 мм и оттянутым концом, заполненным стекловолокном для удерживания анионита. С помощью резиновой трубки длиной 50-70 мм стеклянная трубка присоединяется к делительной воронке вместимостью 50-100 мл. Через делительную воронку колонку заполняют водой. Затем в воронку помещают анионит (высота столба ионообменной смолы 12-15 мм), выдержанный в течение суток в воде, и, открывая кран, постепенно пропускают анионит в колонку и кран закрывают. Заполненную анионитом колонку промывают 100 мл 1М раствора щелочи, затем водой до нейтральной среды (по индикаторной бумажке). Колонка готова к работе, если оптическая плотность водного элюата, измеренная по отношению к дистиллированной воде, не превышает 0,005.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Анионит AB-16 или другой сильноосновный анионит.
     
     Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80, ч, 1M и 0,2М растворы.
     
     Циануровая кислота, ТУ 6-03-4194-76, дважды перекристаллизованная из воды и высушенная в течение 5 часов при 105 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точной навески 1,0 г циануровой кислоты в 1 л воды.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходного стандартного раствора.
     
     Стандартные растворы могут храниться в течение 3-х месяцев.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Отобранная проба может храниться в эксикаторе неограниченное время.
     
     

Подготовка к измерению

     Для количественного измерения содержания циануровой кислоты в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов (устойчивы в течение месяца) согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 222 нм, в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему измеряемого вещества (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 6 месяцев или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, обрабатывают 20 мл воды, сливают раствор в воронку, открывают кран и пропускают раствор через колонку со скоростью 5-7 мл/мин до тех пор, пока уровень раствора в колонке не достигнет крана. Обмывают фильтр 20 мл воды, сливают раствор в воронку и снова пропускают через колонку. Водный элюат полностью отбрасывают. Циануровую кислоту, сорбированную на анионите, вымывают 50 мл 0,2М раствора щелочи, собирая элюат в мерную колбу вместимостью 50 мл. Измеряют оптическую плотность элюата по отношению к 0,2М раствору щелочи аналогично градуировочным растворам. Колонку вновь промывают водой до нейтральной реакции элюата (по индикаторной бумажке).
     
     Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию циануровой кислоты в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988