МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ГЛИЦИДОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4569-88
     
     

          
     Глицидол (глицидный спирт, эпигидриновый спирт, 2,3-эпокси-1-пропанол) - бесцветная маслянистая жидкость, Т.кип. 163-164 °С; при 100 °С легко присоединяет воду, переходя в глицерин, полимеризуется с образованием полиглицидов, растворяется в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Сначала возбуждает, а затем угнетает центральную нервную систему, раздражает слизистые оболочки и кожу.
     
     ПДК глицидола в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на реакции глицидола с роданидом калия в присутствии индикатора бромтимолового синего и последующем фотометрическом измерении при 590 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.
     
     Нижний предел измерения глицидола в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения глицидола в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций глицидола в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешают глицерин и аллиловый спирт при концентрациях в сотни раз превышающих ПДК; мешают измерению оксид пропилена и другие эпоксидные соединения.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Рихтера.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 2 мл.
     
     

Реактивы и растворы

     Глицидол, МРТУ 6-09-3643-67, ч.
     
     Роданид калия, ГОСТ 4139-75, ч.д.а., 40% раствор. Раствор пригоден через сутки после приготовления в течение двух недель.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, ректификат, 40% раствор.
     
     Бромтимоловый синий водорастворимый, ТУ 6-09-2045-77, ч.д.а., 0,1% раствор в 40% этиловом спирте.
     
     Стандартный раствор глицидола N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10-15 мл дистиллированной воды, взвешивают, добавляют 2-3 капли глицидола, колбу взвешивают повторно и доводят объем до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию глицидола в мкг/мл. Срок хранения раствора 1 неделя.
     
     Стандартный раствор глицидола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 4 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы устойчивы 5-6 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 4.
     
     

Таблица 4

Шкала градуировочных растворов для определения глицидола

     
     
     Во все пробирки шкалы приливают по 3 мл раствора роданида калия, по 0,1 мл раствора бромтимолового синего, растворы перемешивают и подогревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения растворы фотометрируют при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.4). Окраска растворов устойчива в течение 5 часов.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания глицидола в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     По 2 мл раствора пробы переносят в пробирки, приливают по 3 мл раствора роданида калия и по 0,1 мл раствора бромтимолового синего. Растворы перемешивают и подогревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения растворов измеряют их оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение содержания глицидола проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию глицидола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание глицидола в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988