МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
4,4-ДИМЕТИЛДИОКСАНА-1,3 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4572-88
     
     

          
     4,4-диметилдиоксан-1,3 - прозрачная бесцветная жидкость с резким запахом, плотность 0,9632 г/см (20 °С), Т.кип. 133,4 °С, растворимость в воде 17,95% (20 °С).
     
     В воздухе 4,4-диметилдиоксан-1,3 присутствует в виде паров.
     
     Обладает раздражающим и наркотическим действием, избирательно влияет на печень и почки.
     
     ПДК 4,4-диметилдиоксана-1,3 в воздухе 3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на гидролизе 4,4-диметилдиоксана-1,3, взаимодействии образовавшегося диметилпропандиола-1,3 с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 485-505 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
     
     Нижний предел измерения 4,4-диметилдиоксана-1,3 в анализируемом объеме раствора 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения 4,4-диметилдиоксана-1,3 в воздухе 1,5 мг/м (при отборе 2,5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 до 15 мг/м.
     
     Измерению не мешают формальдегид и метиловый спирт. Мешают измерению высшие спирты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды со стеклянной пористой пластинкой N 1.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы и растворы

     4,4-диметилдиоксан-1,3, ч.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., для пробы Соволя.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, ч., 5% спиртовый раствор.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95% раствор.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Стандартный раствор 4,4-диметилдиоксана-1,3 N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл дистиллированной воды и взвешивают; добавляют 1-2 капли диметилдиоксана и взвешивают вторично. Доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию диметилдиоксана в мкг/мл.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрациями 100 мкг/мл и 10 мкг/мл диметилдиоксана готовят соответствующим разбавлением водой. Стандартные растворы устойчивы 1-2 дня.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда со стеклянной пористой пластинкой N 1, содержащих по 5 мл воды при охлаждении. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения проб 1-2 дня.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 6.
     
     

Таблица 6

Шкала градуировочных растворов для определения диметилдиоксана

     
     
     Во все пробирки вносят по 0,5 мл спиртового раствора п-диметиламинобензальдегида и после перемешивания осторожно (небольшими порциями при постоянном перемешивании) добавляют по 5 мл серной кислоты. Спустя 15-20 мин после охлаждения измеряют оптическую плотность при длине волны 485-505 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.6). Окраска растворов устойчива в течение часа. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Из каждого поглотительного сосуда с отобранной пробой воздуха отбирают по 3 мл и вносят в колориметрические пробирки. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное измерение содержания 4,4-диметилдиоксана-1,3 в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию 4,4-диметилдиоксана-1,3 "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл.


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988