МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЕДКИХ ЩЕЛОЧЕЙ
И КАРБОНАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4574-88
     
     

     
     Гидроксид натрия (едкий натр) - белое гигроскопическое твердое вещество, плотность 2,13 г/см, Т.пл. 320 °С, Т.кип. 1378 °С, растворим в воде, спирте.
     

     
     Гидроксид калия - белое гигроскопическое твердое вещество, плотность 2,04 г/см, Т.пл. 360 °С, Т.кип. 1324 °С, растворим в воде, спирте.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозоля.
     
     Оказывают прижигающее действие, вызывают ожоги, опасно попадание гидроксида натрия и калия в глаза.
     
     ПДК едких щелочей в воздухе в пересчете на гидроксид натрия 0,5 мг/м.
     

     
     Карбонат натрия (сода кальцинированная) - бесцветное гигроскопическое кристаллическое вещество, плотность 2,53 г/см, Т.пл. 852 °С, растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Вызывает раздражение дыхательных путей, дерматиты, конъюнктивиты.
     
     ПДК карбоната натрия в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на взаимодействии едких щелочей или карбоната натрия с хлористоводородной кислотой, избыток которой удаляется упариванием, взаимодействии образовавшихся хлоридов с роданидом ртути и трехвалентным железом в растворах уксусной и хлорной кислот с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 490 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения гидроксида натрия в анализируемом объеме раствора 2,5 мкг, карбоната натрия - 3 мкг.
     
     Нижний предел измерения гидроксида натрия в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха), карбоната натрия - 1 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций гидроксида натрия от 0,25 до 5,0 мг/м, карбоната натрия - от 1 до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешает углекислый газ, мешают хлориды, мешающее влияние аммиака устраняется в процессе обработки пробы.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Песочная баня.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
     
     Патроны металлические или пластмассовые.
     
     Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Стаканы термостойкие, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл (при мытье используется хромовая смесь, с последующей обработкой 0,1 н раствором хлористоводородной кислоты и полосканием дистиллированной водой).
     
     

Реактивы и растворы

     Карбонат натрия, ГОСТ 83-79, х.ч.
     
     Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1 н раствор. Имеющийся в продаже гидроксид натрия содержит примесь карбоната и гигроскопическую влагу, поэтому 0,1 н раствор рекомендуется готовить из концентрированного раствора, в которой карбонаты натрия практически не растворимы. Концентрированный раствор гидроксида натрия готовят в фарфоровом стакане растворением навески гидроксида натрия в равном по массе количестве воды. После охлаждения до комнатной температуры раствор переливают в полиэтиленовую посуду, закрывают ее пробкой и оставляют стоять в течение нескольких дней. За это время примесь карбоната натрия оседает на дно сосуда и раствор осветляется. Прозрачный раствор осторожно декантируют.
     
     Готовят 0,1 н раствор, используя воду, не содержащую углекислый газ. Титр полученного раствора устанавливают по 0,1 н раствору хлористоводородной кислоты.
     
     Титрованный раствор гидроксида натрия защищают с помощью хлоркальциевой трубки, заполненной натронной известью или аскаритом.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный раствор.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Роданид ртути, ТУ У305-51, ч.; 0,1 г роданида ртути растворяют в 50 мл этилового спирта (роданид ртути можно приготовить, смешивая растворы эквивалентных количеств роданида калия и нитрата ртути (П); выпавший белый осадок отфильтровывают и промывают).
     
     Хлорная кислота, ТУ 6-09-2878-73, ч., применяют раствор, разбавленный в отношении 3:2 (к 60 мл хлорной кислоты добавляют 40 мл воды).
     
     Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-77, х.ч., 2,5% раствор (2,5 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 мл раствора хлорной кислоты 3:2).
     
     Реактивный раствор: к 350 мл уксусной кислоты добавляют 50 мл спиртового раствора роданида ртути и 100 мл 2,5% раствора железоаммонийных квасцов. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Хлористоводородная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н и 0,04 н растворы.
     
     Стандартный раствор гидроксида натрия N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением 0,1 н раствора гидроксида натрия водой. Стандартные растворы при хранении в полиэтиленовой посуде и защите от действия углекислого газа устойчивы до двух недель.
     
     Стандартный раствор гидроксида натрия N 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
     

     В качестве стандартного вещества для определения гидроксида натрия можно использовать карбонат натрия. В этом случае стандартный раствор с концентрацией 1 мг/мл гидроксида натрия готовят растворением навески 0,1325 г карбоната натрия в 100 мл воды.
     
     Стандартный раствор карбоната натрия N 1 с концентрацией 1,5 мг/мл готовят растворением навески 0,15 г в 100 мл воды.
     
     Стандартный раствор карбоната натрия N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующий разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2ПДК гидроксида натрия следует отобрать 100 л воздуха, карбоната натрия - 30 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 2 недель.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы гидроксида или карбоната натрия готовят согласно таблиц 8 и 9.
     
     

Таблица 8

Шкала градуировочных растворов для определения гидроксида натрия

     
     
Таблица 9

Шкала градуировочных растворов для определения карбоната натрия

     Стандартные растворы гидроксида натрия или карбоната натрия наносят на фильтры АФА-ВП, помещенные в стаканы, смачивают их 0,1 мл спирта и смывают дважды по 10 мл водой, хорошо перемешивая растворы и отжимая фильтры стеклянной палочкой, смывы собирают вместе, отбирают по 2 мл и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 50 мл. Добавляют по 0,5 мл 0,04 н раствора хлористоводородной кислоты и выпаривают раствор досуха на песочной бане, хорошо прокаливая стаканы. В остывшие стаканы добавляют 5 мл реактивного раствора. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.9). Окраска шкалы устойчива в течение часа. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания веществ в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтры с отобранной пробой помещают в стакан, смачивают 0,1 мл спирта и обрабатывают дважды водой по 10 мл, смывы сливают вместе, отбирают по 2 мл пробы, вносят их в стакан из термостойкого стекла вместимостью 50 мл, добавляют 0,5 мл 0,04 н раствора хлористоводородной кислоты, выпаривают досуха на песочной бане, хорошо прокаливая стаканы. К остывшим пробам добавляют 5 мл реактивного раствора. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение гидроксида и карбоната натрия проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию едких щелочей или карбоната натрия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание едких щелочей или карбоната натрия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988