МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕТИЛБЕНЗИЛКЕТОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4582-88
|
|
М.м. 134,18 |
Метилбензилкетон (фенилацетон) - жидкость яркожелтого цвета со специфическим неприятным запахом, плотность 1,003 г/см
, Т.кип. 125 °С, давление насыщенных паров 0,064 мм рт.ст. (20 °С), хорошо растворим в спирте, толуоле, хлороформе.
В воздухе находится в виде паров.
По характеру токсического действия относится к наркотическим веществам, раздражает слизистые оболочки глаз, верхних дыхательных путей и кожу.
ОБУВ метилбензилкетона в воздухе 5 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографировании метилбензилкетона в тонком слое сорбента "
" с последующим проявлением хроматограмм раствором фосфорномолибденовой кислоты. При освещении хроматограммы ультрафиолетовым светом метилбензилкетон обнаруживается в виде темных пятен.
Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
Нижний предел измерения метилбензилкетона в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
Нижний предел измерения метилбензилкетона в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций метилбензилкетона в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
Измерению не мешают дибензилкетон и хлорбензилкетон.
Суммарная погрешность измерения ±12%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 45 мин.
Приборы, аппаратура и посуда
Планиметр.
Аспирационное устройство.
Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-75.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 19391-72.
Сушильный шкаф, ТУ 64-1-1411-76E.
Поглотительные сосуды Петри.
Роторный испаритель ИP-1М, ТУ 25-11-917-74.
Грушевидные колбы, ГОСТ 9737-70, вместимостью 25-30 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Метилбензилкетон, ч.
Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Этилацетат, ГОСТ 8981-78, х.ч.
Фосфорномолибденовая кислота, МРТУ 6-09-4790-67.
Реактив для проявления хроматограмм: 5%-ный спиртовый раствор фосфорномолибденовой кислоты.
Подвижная фаза - бензол и этилацетат в соотношении 99:1.
Хроматографические пластинки "" (ЧССР) 150х100 мм.
Стандартный раствор метилбензилкетона N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 5 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 2-3 капли перегнанного вещества, взвешивают вторично и доводят объем до метки этиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
Стандартный раствор метилбензилкетона N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив 1 месяц.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл этилового спирта, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы могут храниться до 10 дней в холодильнике, в закрытом виде.
Проведение измерения
Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в грушевидную колбу роторного испарителя и полностью отгоняют этиловый спирт. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл этилового спирта и 0,05 мл исследуемой пробы микрошприцем наносят на стартовую линию хроматографической пластинки таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластинку наносят стандартный раствор N 2 в количестве 0,05; 0,1; 0,3; 0,4 и 0,5 мл, что соответствует 5, 10, 30, 40 и 50 мкг вещества. Пластинку помещают в камеру, на дно которой на 20 мин до хроматографирования наливают подвижную фазу. После того, как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе до полного испарения растворителя и опрыскивают 5% раствором фосфорномолибденовой кислоты в этиловом спирте. Обработанную пластинку помещают в сушильный шкаф при температуре 110 °С на 5 мин.
Метилбензилкетон проявляется на хроматограмме в виде темных пятен с 
0,35±0,03.
Количественное измерение содержания метилбензилкетона в пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра или миллиметровой бумаги.
Расчет концентрации
Концентрацию метилбензилкетона "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание метилбензилкетона на хроматограмме стандарта, мкг;
- площадь пятна метилбензилкетона на хроматограмме пробы, мм
;
- площадь пятна метилбензилкетона на хроматограмме стандарта, мм;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988