МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ХРОМАТА ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4603-88
     
     

     
     Хромат циклогексиламина - кристаллическое вещество, растворяется в метиловом, этиловом спиртах и в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК хромата циклогексиламина в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на взаимодействии иона шестивалентного хрома с дифенилкарбазидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения хромата циклогексиламина в анализируемом объеме раствора 3 мкг.
     
     Нижний предел измерения хромата циклогексиламина в воздухе 1 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций хромата циклогексиламина в воздухе от 1 до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешает циклогексиламин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около часа.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Водяная баня.
     
     Встряхиватель.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50, 100 и 250 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Хромат циклогексиламина, ч.
     
     Дифенилкарбазид, ТУ 5859-78, ч. 0,5 г дифенилкарбазида растворяют в 10 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 100 мл этиловым спиртом.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95% раствор.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

     
     Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
     
     Стандартный раствор хромата циклогексиламина N 1 с концентрацией хрома 100 мкг/мл готовят растворением 0,0608 г хромата циклогексиламина в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Стандартный раствор хромата циклогексиламина N 2 с концентрацией хрома 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив 10 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Пробы могут храниться 1 сутки.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 31.
     
     

Таблица 31

Шкала градуировочных растворов для определения хромата циклогексиламина

     
     
     Во все пробирки шкалы добавляют по 0,1 мл раствора дифенилкарбазида и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.31). Окраска шкалы градуировочных растворов устойчива 2 ч.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу на 50 мл, заливают 20 мл дистиллированной воды с температурой 50-60 °С и ставят на встряхиватель на 20 мин. Фильтр отжимают с помощью стеклянной палочки, экстракт собирают в мерную колбу на 50 мл. Для окончательного извлечения хромата циклогексиламина проводят повторную экстракцию, заливая фильтр 10 мл дистиллированной воды с температурой 50-60 °С, снова отжимают и экстракт сливают в ту же мерную колбу, объем которой доводят до метки водой.
     
     В колориметрические пробирки вносят по 5 мл пробы и обрабатывают их аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания хромата циклогексиламина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию хромата циклогексиламина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание хромата циклогексиламина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988