МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛМОРФОЛИНОКСИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4503-87
     
     

     Метилморфолиноксид (N-оксил-N-метилморфолин) - твердое кристаллическое вещество белого цвета, т. кип. 145-150 °С, т. плавл. 72-73 °С, растворяется в воде, спирте, диметилформамиде, диметилсульфоксиде, диметилацетатиде.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Метилморфолиноксид обладает политропным действием.
     
     ПДК 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия метилморфолиноксида с кислотным красителем - бромтимоловым синим, экстракции продукта реакции хлороформом и последующем фотометрическом измерении оптической плотности раствора при 410 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения метилморфолиноксида в анализируемом объеме раствора составляет 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения метилморфолиноксида  в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению мешает метилморфолин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Воронки делительные вместимостью 20 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 20-25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Метилморфолиноксид, х.ч. т. плавл. 72-73 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией метилморфолиноксида 1 мг/мл, готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл 0,002 н. раствора соляной кислоты.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией метилморфолиноксида 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 0,002 н. раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Бромтимоловый синий, ТУ 6-09-2086-77, ч.д.а., 0,1%-ный раствор. Для его приготовления навеску 0,1 г тщательно растертого бромтимолового синего растворяют в 100 мл воды в колбе вместимостью 150 мл с обратным холодильником при кипении до полного растворения.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,002 н. раствор.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Для определения аэрозолей метилморфолиноксида воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 25 л воздуха.
     
     Для определения паров метилморфолиноксида воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-20 и соединенных с ним последовательно двух поглотительных сосудов с 10 мл раствора 0,002 н. соляной кислоты. Анализируют содержимое только поглотительных сосудов. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение дня.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение трех часов) метилморфолиноксида готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 24

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные в пробирках градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл 0,1%-ного раствора бромтимолового синего и перемешивают. Затем добавляют по 4 мл хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. С помощью делительных воронок отделяют окрашенный в желтоватый цвет слой хлороформа и измеряют его оптическую плотность, на спектрофотометре при длине волны 410 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400-450 нм с использованием светофильтра, соответствующего этой области спектра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему метилморфоминоксида.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метилморфолиноксида (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     При анализе аэрозоля фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают несколькими каплями спирта и обрабатывают два раза по 5 мл раствором 0,002 н. соляной кислоты. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Из полученного раствора пробы отбирают аликвоту объемом 5 мл. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 95%.
     
     Для анализа паров метилморфолиноксида содержимое поглотительных сосудов анализируют раздельно. Для этого отбирают по 5 мл растворов проб в пробирки и обрабатывают и анализируют их аналогично градуировочным растворам.
     
     Содержание метилморфолиноксида в анализируемой аликвоте раствора пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию метилморфолиноксида  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество метилморфолиноксида, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     За результат принимают суммарную концентрацию  метилморфолиноксида, найденную при анализе проб с фильтра и из обоих поглотительных сосудов.



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988