МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕРМОЛЮМИНОФОРА Т-440
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4518-87
CaS: 0,2% Zn; 0,02% Bi; 0,01% Na М.м. 72,14
Термолюминофор Т-440 представляет собой сульфид кальция, активированный цинком, висмутом и натрием. Это белый порошок с желтоватым оттенком. Растворим в неорганических кислотах, в воде гидролизуется, во влажном воздухе разлагается с выделением сероводорода. Тплавл. около 2000 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Относится к веществам умеренно опасным, обладает слабым раздражающим действием на кожу, способен кумклировать в организме.
ПДК 2 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на измерении абсорбции резонансного излучения атомами кальция, являющегося одним из компонентов термолюминофора Т-440, при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен-воздух.
Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентраций кальция 0,5 мкг/мл в фотометрируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения люминофора в воздухе 1 мг/м (при отборе 45 л).
Диапазон измеряемых концентраций люминофора в воздухе от 1,0 до 6,0 мг/м.
Измерению не мешают катионы висмута, цинка и натрия.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения 2,5 ч, включая отбор пробы.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр марки "Сатурн" или другой с горелкой ацетилен-воздух и лампой ЛСП-Са.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-76.
Электроплитка.
Сушильный шкаф.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 10 мл с делениями.
Стаканы химические вместимостью 50 мл.
Воронки химические.
Посуда полиэтиленовая.
Реактивы, растворы и материалы
Кальций углекислый, ГОСТ 4530-76, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100-105 °С.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией кальция 1 мг/мл готовят растворением 2,497 г кальция углекислого в 10 мл 25%-ного раствора соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу на 1 л, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор в полиэтиленовой посуде устойчив в течение года.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией кальция 100 мкг/мл (устойчив в течение месяца) и свежеприготовленный стандартный раствор N 3 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением и хранят в полиэтиленовой посуде.
Соляная кислота, ГОСТ 14261-77, ос.ч., концентрированная и 25%-ный раствор.
Ацетилен газообразный в баллоне с редуктором.
Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин, аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 45 л воздуха.
Отобранные на фильтр пробы необходимо обработать в тот же день или хранить в эксикаторе.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица 38
Шкала градуировочных растворов
|
N раствора |
Стандартный раствор N 3, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Концентрация кальция в градуировочном растворе, мкг/мл |
|
1 |
2,5 |
47,5 |
0,5 |
|
2 |
5,0 |
45,0 |
1,0 |
|
3 |
7,5 |
42,5 |
1,5 |
|
4 |
10,0 |
40,0 |
2,0 |
|
5 |
12,5 |
37,5 |
2,5 |
|
6 |
15,0 |
35,0 |
3,0 |
Подготовленные градуировочные растворы пневматическим распылителем распыляют в атомизаторе спектрофотометра "Сатурн" в пламя ацетилен-воздух и измеряют поглощение света при длине волны 422,7 нм. Расход и количество подаваемого раствора не контролируется.
Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят концентрации кальция в градуировочных растворах (в мкг/мл), ось ординат - величину сигнала поглощения света по прибору (в мм).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 2-3 капли спирта, приливают 5 мл воды, 5 мл соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин, помешивая стеклянной палочкой. Жидкость переливают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр отжимают палочкой, промывают 2-3 раза водой. Все промывные жидкости собирают в мерную колбу, доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор пробы подают в пламя ацетилен-воздух пневматическим распылителем и измеряют поглощение света аналогично градуировочным растворам.
Содержание кальция в фотометрируемом растворе пробы находят по одновременно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию термолюминофора Т-440 в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- концентрация кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
1,8 - коэффициент пересчета кальция на термолюминофор Т-440;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988