МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 -АЛАНИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4536-87
     
     

     -аланин (-аминопропионовая кислота) - белый кристаллический порошок, Т 196 °С (с разложением). Легко растворим в воде, мало растворим в спирте, в неполярных органических растворителях нерастворим.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Малоопасное соединение (IV класс опасности), кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим свойствами не обладает.
     
     ОБУВ 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия -аналина с нингидрином с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 550 нм. Отбор пробы проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания -аланина - 8 мкг/мл в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения -аланина в воздухе - 2,0 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,0 до 20,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают амины.
     
     Измерению мешают другие аминокислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,0%.
     
     Время выполнения измерения 45 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 250, 1000 мл.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 150 мм и диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл.
     
     Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     -аланин фармакопейный.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 4 мг/мл готовят растворением 0,1 г стандартного образца -аланина в 80%-ном растворе этанола в колбе вместимостью 25 мл. Растворы устойчивы в течение 2-х недель на холоду.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,4 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 80%-ным этанолом. Раствор устойчив в течение 2-4 недель на холоду.
     
     Нингидрин, МРТУ 6-09-27-26-65, 0,2%-ный раствор в изопропаноле.
     
     Изопропиловый спирт ТУ 6-09-402-75, ч.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, х.ч., 80%-ный раствор.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы -аланина (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 52

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы вносят по 2 мл 0,2% раствора нингидрина, перемешивают и нагревают в пробирках при 80 °С в течение 5 мин, затем охлаждают до 20 °С и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 550 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему -аланина.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания -аланина в градуировочном растворе (в мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и извлекают -аланин 10 мл 80%-ного этанола при нагревании на водяной бане при 37-40 °С в течение 30 мин. Далее фильтр отжимают, вынимают из пробирки, доводят до объема 10 мл 80%-ным этанолом, отбирают аликвоту пробы - 2 мл и приливают все реактивы в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика, доводят объем до 10 мл изопропиловым спиртом и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание -аланина (в мкг/мл) в фотометрируемом растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию -аланина в воздухе () (мг/м) вычисляют по формуле:

,

где  - содержание -аланина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
     - аликвота раствора пробы, взятая для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение N 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988