МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИСУЛЬФАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4445-87
     
     

М.м. 327,37

     [п-(сульфаниламидо)-бензолсульфамид] - (дисульфан)
     
     Белый, со слегка желтоватым оттенком, мелкокристаллический порошок без запаха. Мало растворим в воде, трудно - в разбавленных минеральных кислотах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Кожно-резорбтивного и раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки глаз не выявлено.
     
     ПДК в воздухе - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Определение основано на измерении светопоглощения растворов дисульфана в этаноле при длине волны 270 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10,0 мг/м.
     
     Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор проб 4 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10615-75
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 10 мл
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Дисульфан, ТУ 6-64-161-80
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл этанола.
     
     Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив 7 дней.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 3 суток.
          

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 5.
     
     

Таблица 5

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 270 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график; на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой дисульфана переносят в пробирку, приливают 10-15 мл воды и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации вещества в мкг/л в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле
     

,

где  - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988