МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ L-Сорбозы
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1958 года N 4458-87
     
     

          
     L-сорбоза - твердое вещество, T.пл. 159-161°С, хорошо раствоpимo в воде, плохо в этилoвoм cпиpтe, нерастворимо в эфире, удельное вращение водного раствора  равно 43°, не обладает мутаротацией. В кристаллической форме L-сорбоза имеет пиранозную структуру.
     
     В воздухе L-сорбоза находится в виде аэрозоля, относится к малотоксичным веществам.
     
     ПДК 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на деструкции L-сорбозы до 5-оксиметилфурфурола при нагревании в среде разбавленной минеральной кислоты, экстракции полученного продукта толуолом и измерении его массы с помощью хроматографа с детектором по захвату электронов.
     
     Отбор проб воздуха с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.
     
     Нижний предел измерения L-сорбозы 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения L-сорбозы в воздухе 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 125 мг/м.
     
     Определению не мешают витамин С, пентозы, мешают определению гексозы.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения анализа 35 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Хроматограф "Газохром 1106-Э" с детектором по захвату электронов или прибор другой марки с аналогичным детектором.
     
     Хроматографическая колонка из стекла (2 м3 мм).
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Колбы конические, плоскодонные, с пришлифованными стеклянными пробками, с диаметром дна 37-45 мм и вместимостью 40-55 мл.
     
     Стеклянная посуда на шлифах для перегонки растворителя.
     
     Пипетки ГССТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями.
     
     Бюксы ГОСТ 7148-70.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная ГОСТ 427-75.
     
     Пробирки со стеклянными пришлифованными пробками вместимостью около 10 мл и диаметром менее 10 мм.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77 ч.д.а. или х.ч., уд. вес 1,19
     
     Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, ч.д.а. или х.ч.
     
     Калий гидрооксид (кали едкое), ГОСТ 4203-65, ч.д.а. или х.ч.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а. Перед проведением анализа толуол очищают следующим образом: к 1 л толуола добавляют 70 г едкого калия, кипятят с обратным холодильником 4 ч и затем перегоняют. Очищенный толуол хранится в холодильнике 1 месяц, а потом снова его очищают от примесей.
     
     Спирт этиловый, ректификованный, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Насадка для хроматографической колонки - хроматон N-AWDMCS с 15% апиезона L (размеры частиц 0,25-0,315 мм), ЧССР, фирма "Хемапол".
     
     Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
     
     Фильтр АФА-ВП-10.
     
     L-сорбоза, чистота не менее 95%.
     
     В мерной колбе вместимостью 25 мл растворяют 12,5 мг L-сорбозы в 25 мл дистиллированной воды. Получают раствор с концентрацией L-сорбозы 0,5 мг/мл. Аликвотную часть раствора, равную 3 мл, переносят в сухую плоскодонную коническую колбу с пришлифованной стеклянной пробкой, в которую предварительно помещают примерно 0,8 г хлористого натрия. Содержимое колбы перемешивают, добавляют в нее 3 мл концентрированной соляной кислоты, 3 мл очищенного толуола, снова перемешивают и нагревают 10 мин на предварительно нагретой до 95-100 °С песчаной бане. Коническую колбу погружают в песок на глубину примерно 3-4 мм. Через 10 мин содержимое колбы охлаждают в бане с холодной водой и переносят верхний, толуольный слой в узкую пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой, вместимостью 5-10 мл. В .....* мл толуольного раствора (стандартный раствор N 1) концентрация продукта деструкции соответствует 0,5 мг/мл L-сорбозы.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Разбавлением очищенным толуолом стандартного раствора N 1 готовят градуировочные растворы. Раствор с концентрацией вещества 0,25 мг/мл готовят добавлением 1 мл толуола к 1 мл стандартного раствора N 1; 0,1 мг/мл - добавлением 2 мл толуола к 0,5 мл стандартного раствора N 1; 0,05 мг/мл (стандартный раствор N 2) - добавлением 4,5 мл толуола к 0,5 мл стандартного раствора N 1; 0,025 мг/мл - добавлением 1 мл толуола к 1 мл стандартного раствора N 2; 0,01 мг/мл - добавлением 4 мл толуола к 1 мл стандартного раствора N 2.
     
     Водный раствор L-сорбозы в холодильнике хранится 2 недели, а толуольные растворы продукта деструкции - сутки.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемной скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр, можно хранить в сухом месте несколько месяцев.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр из фильтродержателя при помощи пинцета и стеклянной палочки помещают в бюкс, обрабатывают 0,1-0,2 мл этилового спирта, приливают 5 мл дистиллированной воды и выдерживают 10 мин, периодически встряхивая. Затем 3 мл раствора L-сорбозы переносят в сухую плоскодонную коническую колбу с пришлифованной стеклянной пробкой, в которую предварительно насыпают 0,8 г хлористого натрия, туда же добавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты, 3 мл очищенного толуола, перемешивают, закрывают пробкой и нагревают на песчаной бане так же, как и при приготовлении стандартного раствора N 1. Через 10 мин содержимое колбы охлаждают и верхний, толуольный слой, куда переходит продукт деструкции L-сорбозы - 5-оксиметилфурфурол, переносят в узкую пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой. 1 мкл этого раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа, измеряют на полученной хроматограмме высоту пика вещества и по градуировочному графику находят соответствующую массу L-сорбозы в анализируемом объеме пробы.
          

Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб

     Температура термостата колонки 150 °С.
     
     Температура термостата испарителя 135 °С.
     
     Температура термостата детектора 280 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя азота
     
     через детектор 60 мл/мин
     
     через колонку 30 мл/мин
     
     Скорость протяжки диаграммной ленты 200 мм/ч.
     
     Объем вводимой пробы 1 мкл.
     
     Время удерживания вещества 4 мин 17 с
     
     Предел измерения на блоке ИМТ-05 50х10 А.
     
     Для построения градуировочной кривой используют растворы продукта деструкции L-сорбозы в толуоле, соответствующие концентрации L-сорбозы 0,01, 0,025, 0,05, 0,1, 0,25 мг/мл. Из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл (не менее 5 раз), на полученных хроматограммах измеряют высоту пика вещества, элюирующегося с колонки через 4 мин 17 с после ввода в испаритель. Затем строят градуировочную кривую, откладывая на оси абсцисс введенные в хроматограф количества вещества, равные 0,01, 0,025, 0,05, 0,1 и 0,25 мкг, а по оси ординат - соответствующие им высоты пиков.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию L-сорбозы "" в воздухе рабочей зоны (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988