МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИНКОВОГО КОМПЛЕКСА НИТРИЛОТРИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ
ТРИНАТРИЕВОЙ СОЛИ И РАСТВОРИМОГО ЖЕЛЕЗНОГО КОМПЛЕКСА НИТРИЛОТРИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ
ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача CCCР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4294-87
     
     

Физико-химические свойства

_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .     
     
     
     В воздухе находится в виде аэрозолей. ZnНТФ - характеризуется слабораздражающим действием на кожные покровы и слизистые оболочки глаз.
     
     ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
     
     FeНТФ кумулятивными свойствами не обладает, кожу и слизистую оболочку глаз не раздражает.
     
     ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Метод основан на реакции разложения цинкового и железного комплекса НТФ в хлорнокислой среде с перманганатом калия с последующим определением фосфора в виде фосфорномолибденовой сини.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации - 3,4 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе ZnНТФ - 1,5 мг/м (при отборе 5 л воздуха); FeНТФ - 5 мг/м (при отборе 1,5 л воздуха).
     
     Суммарная погрешность измерения в воздухе ZnНТФ и FeНТФ ±19%.
     

     
     Определению мешают фосфорсодержащие вещества.
     
     Время проведения измерения - 3 часа, включая отбор проб 2 мин.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры AФA-BП-20.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Полиэтиленовые склянки, вместимостью 100 мл, 300 мл.
     
     Стаканы стеклянные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пробирки стеклянные, диаметром 12 мм, высотой 150 мм.
     
     Стеклянные палочки.
     
     Часовое стекло.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1,0; 5; 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл.
     
     Спектрофотометр.
     
     Электроплитка.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

     
     Цинковый комплекс нитрилотриметилфосфоновой кислоты тринатриевая соль (ZnНТФ) по ТУ 6-09-01-642-83.
     
     Железный комплекс нитрилотриметилфосфоновой кислоты натриевая соль (FeHTФ) по ТУ 6-09-20-73-76.
     
     Аммиак водный, по ГОСТ 3760-79, чда, 10%-ный раствор.
     
     Аммоний молибденовокислый, по ГОСТ 3765-72, 5%-ный раствор (хранят в полиэтиленовой склянке).
     
     Азотная кислота по ГОСТ 4461-77, хч, 3%-ный раствор.
     
     Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, 1%-ный раствор.
     
     Калий сурьмяновиннокислый по МРТУ 6-09-4826-67, 0,3%-ный свежеприготовленный раствор.
     
     Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-54, 2%-ный свежеприготовленный раствор.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 5 Н раствор.
     
     Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, 5%-ный раствор.
     
     Кислота хлорная по ТУ 609-2878-73, 57%-ный раствор.
     
     Паранитрофенол, 0,2%-ный раствор.
     
     Стандартные растворы N  1 с содержанием 1 мг/мл фосфата готовят соответственно из цинкового и железного комплексов нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ). Растворы устойчивы в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 0,01 мг/мл фосфата готовят в пересчете на ZnНТФ и FeHTФ разбавлением водой стандартного раствора N 1. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение месяца.
     
     Реактив на фосфаты: 50 мл 5 н раствора серной кислоты, 15 мл 5%-ного молибденовокислого аммония, 5 мл 0,3%-ного сурьмяновиннокислого калия, 25 мл дистиллированной воды.
     
     Реактив на фосфаты целесообразно готовить без аскорбиновой кислоты, т.к. она со временем теряет свои восстановительные свойства, прибавлять следует ее в свежеприготовленный раствор после добавления основного реактива на фосфаты.
     
     

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2ОБУВ ZnНТФ необходимо отобрать 5 л воздуха, для FeHTФ - 1,5 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 1 месяц.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 14

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Из каждой пробирки шкалы стандартов на фильтр наносят по 0,1 мл.
     
     Фильтр помещают в стаканчик и заливают 15 мл горячей воды, кипятят в течение 15 мин. Затем фильтр отжимают и промывают еще 5 мл горячей воды. Общий объем фильтрата доводят до 20 мл. Для определения отбирают 10 мл раствора, приливают 2 мл хлорной кислоты, раствор доводят до кипения, приливают 1 мл перманганата калия и кипятят на плитке 15 мин. Если раствор обесцветится, приливают еще несколько капель перманганата калия. К горячему раствору по каплям осторожно приливают раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания. После охлаждения анализируемый раствор нейтрализуют аммиаком в присутствии паранитрофенола до желтой окраски. Раствор переносят в пробирку и объем доводят до 10 мл водой, приливают 2 мл реактива на фосфаты и 0,5 мл аскорбиновой кислоты. Через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 436 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе - в мкг. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик и заливают 15 мл горячей воды, кипятят в течение 15 минут. Далее фильтры обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию комплекса НТФ "", мг/м, в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл
     

     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987