МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМЕТИЛСЕБАЦИНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача CCCР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4299-87
     

          
     Диметилсебацинат - бесцветная маслянистая жидкость, растворяется в органических растворителях и углеводородах,  175 °С при 20 мм рт.ст.,  +26-+28 °С, летучесть 12,6 мг/м.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Не обладает раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз, а также кожно-резорбтивным действием, вызывает слабый кумулятивный эффект.
     
     Предельно допустимая концентрация 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10, а в случае паров - в этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 10-20 л воздуха, в зависимости от агрегатного состояния).
     
     Диапазон измеряемых концентраций диметилсебацината в воздухе от 2,5 до 15 мг/м.
     
     Измерению не мешают пары метанола, диметиладипината, диэтилсебацината.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стеклянная, длиной 1 м и диаметром 4 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Колбы мерные, вместимостью 100-50-25 мл по ГОСТ 20292-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл по ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, высотой 8-9 см.
     
     Микрошприц, вместимостью 10 мкл.
     
     Баня водяная.
     
     Чашки фарфоровые, вместимостью 25 мл по ГОСТ*
________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Линейка измерительная.
     
     Секундомер.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Диметилсебацинат по ТУ 6-09-09-59-77, ч.
     
     Этиловый спирт по ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Углерод четыреххлористый по ГОСТ 5827-68, ч.д.а.
     
     Твердый носитель - инертон супер, фракция 0,125-0,160 мм.
     
     Неподвижная фаза - метилсиликоновый эластомер SE-30.
          
     Газообразный азот по ГОСТ 9293-74, водород по ГОСТ 3022-70 и воздух по ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят взятием точной навески 100 мг диметилсебацината и растворением в 100 мл четыреххлористого углерода в мерной колбе. Стандартный раствор устойчив в течение 6 суток.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 четыреххлористым углеродом. Раствор устойчив в течение 2 суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр AФA-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Для измерения концентрации паров диметилсебацината воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой N 1, содержащий 5 мл этилового спирта при охлаждении водой со льдом. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
     
     Фильтр с отобранной пробой аэрозоля диметилсебацината хранят в пробирке с пришлифованной пробкой в течение 1 дня. Поглотительный сосуд с отобранной пробой паров диметилсебацината закрывают заглушками и хранят при охлаждении (вода со льдом 0 °С) не более 6 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для набивки колонки используют стандартную насадку инертон супер, пропитанную 5% метилсиликонового эластомера SЕ-30. Колонка тренируется в токе газа-носителя азота при температуре 220 °С 12 часов.
     
     Градуировочные растворы с содержанием от 25 до 70 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2. Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Растворы должны быть свежеприготовленными.
     
     

Таблица 18

     
     
     С использованием градуировочных растворов диметилсебацината, вводят 2 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Строят градуировочную кривую зависимости высоты пика от количества диметилсебацината (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

 
Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой аэрозоля диметилсебацината переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 2 мл четыреххлористого углерода и оставляют на 20 минут при комнатной температуре. С помощью микрошприца 2 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Записывают хроматограмму и измеряют высоту пика. По градуировочному графику находят количество диметилсебацината. Степень десорбции составляет 97,5%.
     
     Пробу, отобранную на пары диметилсебацината, переносят из поглотительного сосуда в фарфоровую чашку, поглотительный сосуд промывают трижды по 3 мл этиловым спиртом, сливают в ту же фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 мл четыреххлористого углерода и анализируют так же.
          
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию диметилсебацината в мг/м () вычисляют по формуле

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
     
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     

          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987