МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВИНИЛБУТИЛОВОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2748-83
     
     

          
     Жидкость. Плотность 6,789 при 20 °С,  93,7 °С. Хорошо растворяется в органических растворителях, не растворим в этиловом спирте. Растворим в воде.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на окислении винилбутилового эфира по месту двойной связи. Образующийся формальдегид определяют по реакции с хромотроповой кислотой.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в окислительную смесь.
     
     Предел измерения винилбутилового эфира 2,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 5 л)
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1-80 мг/м.
     
     Метиловый и бутиловый спирт не мешают определению.
     
     Определению мешают формальдегид, винилацетат и акролеин.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация винилбутилового эфира в воздухе 20 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Винилбутиловый эфир,  92 °С.
     
     Основной раствор. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 100 мл с 50-60 мл окислительной смеси вносят 15-20 мг винилбутилового эфира, взвешивают и доводят до метки окислительной смесью. Вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением окислительной смесью основного раствора. Растворы устойчивы в течение 1 часа. Достаточным является окисление в течение 15 минут.
     
     Сульфит натрия, х.ч., ГОСТ 10575-76, 30%, свежеприготовленный.
     
     Кислота йодная, ТУ 6-09-275-70, 1,5% раствор. Сохраняется длительное время.
     
     Перманганат калия, х.ч. ГОСТ 20490-75, 2% раствор.
     
     Аммоний уксуснокислый, х.ч., ГОСТ 3117-78, 2% раствор.
     
     Окислительная смесь. К 100 мл 2% раствора уксуснокислого аммония приливают 8 мл 1,5% раствора йодной кислоты и 4 мл 2% раствора перманганата калия. Раствор сохраняется одни сутки.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, пл. 1,835 и 5% раствор.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ч., MPTУ 6-09-4740-67.
     
     Растворяют 100 мг кислоты в 5 мл 5% серной кислоты и приливают 125 мл серной кислоты плот. 1,835.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды Зайцева или с пористой пластинкой
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,15-0,2 л/мин аспирируют через 3 поглотительных сосуда, содержащих по 4 мл окислительной смеси. Проба сохраняется 1 час. Через 30 мин в поглотительные сосуды вводят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания окислительной смеси и 2 капли избытка. Одновременно восстанавливают контрольную пробу. Восстановленные пробы и контрольная устойчивы в течение суток. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,5 л воздуха в течение 2,5 минут.
     

Условия анализа

     
     2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают по 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и нагревают 30 мин в кипящей водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят до 9 мл водой, перемешивают, охлаждают и фотометрируют при длине волны 574 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окрашенные растворы устойчивы 2-3 суток.
     
     Содержание винилбутилового эфира в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 6.
     
     

Таблица 6

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию винилбутилового эфира в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество винилбутилового эфира, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983