МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОПРОПИЛХЛОРФОРМИАТА (изопропилхлоркарбоната)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2754-83
     
     

          
     Жидкость. Плотность 1,302 при 20 °С,  90 °С (60 мм рт.ст.), 103 °С (721 мм рт.ст). Растворяется в спирте.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия изопропилхлорформиата с норсульфазолом и нитритами.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
     
     Предел измерения изопропилхлорформиата 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 20 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,05-2 мг/м.
     
     Определению мешают хлор и хлористый водород. Их влияние устраняют в процессе отбора пробы.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация изопропилхлорформиата в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Изопропилхлорформиат,  116 °С.
     
     Основной раствор. Вносят 2-3 капли изопропилхлорформиата в коническую колбу с пришлифованной пробкой, содержащую 20 мл этилового спирта, и перемешивают. Концентрацию изопропилхлорформиата в растворе устанавливают титрометрически. Отбирают 10 мл спиртового раствора в коническую колбу, содержащую 3 мл 1 Н раствора едкого кали. Через 15 минут добавляют 3 мл 6 Н азотной кислоты, 0,5 мл железоаммонийных квасцов, 20 мл 0,01 Н раствора нитрата серебра и титруют 0,01 Н раствором роданистого аммония. Контрольный опыт обязателен. Содержание изопропилхлорформиата (в мг) рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - количество раствора роданистого аммония, пошедшее на титрование контрольной пробы, мл;
     
      - количество раствора роданистого аммония, пошедшее на титрование пробы, мл;
     
     1,225 - коэффициент пересчета (1 мл 0,01 Н раствора нитрата серебра соответствует 1,225 мг изопропилхлорформиата).
     
     Стандартный раствор с содержанием 20 мкг/мл изопропилхлорформиата готовят соответствующим разведением основного раствора спиртом.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
              
     Норсульфазол (2-п-аминобензол-сульфамидотиазол).
     
     Натриевая соль, кристаллическая. Готовят 4% раствор, устойчивый 1 месяц в темном месте.
     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 20% раствор.
     
     Составной реактив. Перед употреблением смешивают 8 мл раствора норсульфазола с 25 мл раствора нитрита натрия. Раствор устойчив 6 часов при хранении в темной склянке.
     
     Гигроскопическая вата.
     
     Индикаторная вата. Гигроскопическую вату промывают горячим спиртом и высушивают при 90-95 °С. 10 г ваты погружают в 40% раствор йодида калия и выдерживают 20 минут. Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают.
     
     Вата, импрегнированная азотнокислым серебром.
     
     Гигроскопическую вату обрабатывают спиртом, как указано выше, и смачивают 20% раствором нитрата серебра. Сушат при 75-80 °С.
     
     Нитрат серебра, х.ч., ГОСТ 1277-75, 2.....*% раствор, 0,01 Н раствор.
____________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Йодид калия, х.ч., ГОСТ 4232-74, 40% раствор.
     
     Индикаторная трубка. В стеклянную трубку (диаметр 5-7 мм, длина 60-80 мм) помещают 0,2-0,3 г ваты, пропитанной нитратом серебра (задерживает HCl) и 0,2-0,3 г ваты, пропитанной йодидом калия (задерживает C.....*).
____________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, бюретки на 25 мл, колбы конические с пришлифованными пробками, вместимостью 50 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл этилового спирта (при охлаждении). В присутствии галогенов перед поглотительным сосудом устанавливают индикаторную трубку (со стороны ваты, пропитанной нитратом серебра). Трубку заменяют в том случае, если окрашенный слой йода переместится до половины слоя ваты, пропитанной йодидом калия.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха в течение 20 минут.
     

Условия анализа

     
     Из поглотительных сосудов 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 3 мл составного реактива, перемешивают и через 5 минут фотометрируют при длине волны 465 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска растворов сохраняется 3 часа.
     
     Содержание изопропилхлорформиата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 12.
     
     

Таблица 12

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию изопропилхлорформиата в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество изопропилхлорформиата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983