МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-ОКСИДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2759-83
     
     

          
     Твердое вещество,  70 °С,  330 °С. Растворяется в эфире, этаноле, хлороформе, горячей воде.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия п-оксидифениламина с едким натром.
     
     Отбор проводится с концентрированием на фильтр и в раствор едкого натра.
     
     Предел измерения п-оксидифенила 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,25-5,0 мг/м.
     
     Определению мешают анилин и п-аминофенол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация п-оксидифениламина в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     п-Оксидифениламин, МРТУ 6-09-4716-87.
     
     Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г п-оксидифениламина в 100 мл 10% раствора едкого натра. Раствор устойчив 3 часа.
     
     Стандартный раствор, содержащий 25 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора едким натром. Раствор готовят перед употреблением.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 10% раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры АФА-В-20
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Цилиндры мерные, колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-В-20, помещенный в фильтродержатель, соединенный с поглотительным сосудом, содержащим 5 мл 10% раствора едкого натра.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха в течение 20 минут.
     

Условия анализа

     
     Фильтр переносят в воронку, пробу смывают 5 мл едкого натра в мерный цилиндр, туда же сливают содержимое поглотительного сосуда и доводят объем до 10 мл. В колориметрическую пробирку вносят 5 мл пробы, приливают 2 мл этилового спирта, перемешивают и фотометрируют при длине волны 400-450 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Окраска растворов устойчива в течение часа.
     
     Содержание п-оксидифениламина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 17.
     
     

Таблица 17

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию п-оксидифениламина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество п-оксидифениламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983