МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 СОЛЯНОКИСЛОГО  п-ФЕНЕТИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2772-83
     
     

     
     Твердое вещество. Растворяется в воде.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании соединения, окрашенного в желтый цвет, при взаимодействии солянокислого п-фенетидина с п-диметиламинобензальдегидом.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в воду.
     
     Предел измерения солянокислого п-фенетидина 3 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 30 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,2-4 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Определению не мешает хлорбензол в количествах до 1 мкг.
     
     Предельно допустимая концентрация солянокислого п-фенетидина в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Солянокислый п-фенетидин, ч., ТУ 6-09-08-1180-77.
     
     Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г солянокислого п-фенетидина в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
     
     Стандартный раствор, содержащий 20 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, ч., ТУ 6-09-3272-77. Растворяют 0,25 г п-диметиламинобензальдегида в 0,5 мл серной кислоты и прибавляют 25 мл воды. Раствор устойчив в течение 2-х суток.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 40% раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67* (ректификат).
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, пл. 1,84.
     
     Составной раствор. Разбавляют 2 мл 40% раствора едкого натра до 20 мл этиловым спиртом.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры АФА-ХП-20, АФА-ХМ-20.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл
     
     Воронки химические, цилиндры, ГОСТ 1770-74.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП, помещенный в фильтродержатель, и присоединенный к нему поглотительный сосуд, содержащий 5 мл воды.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха в течение 12-13 минут.
     

Условия анализа

     
     Фильтр переносят на воронку, пробу смывают 4-5 мл воды  в цилиндр. Содержимое поглотительного сосуда сливают в тот же цилиндр и объем жидкости доводят водой до 10 мл. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,2 мл составного раствора, 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 10 минут фотометрируют при длине волны 400-450 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Окраска устойчива в течение одних суток.
     
     Содержание солянокислого п-фенетидина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 28.
     
     

Таблица 28

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию солянокислого п-фенетидина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество солянокислого п-фенетидина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983