МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-ХЛОР-1-БРОМПРОПАНА И 2-ХЛОРЭТАНСУЛЬФОХЛОРИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2773-83
     
     

     
     Жидкость, плотность 1,63 при 8 °С,  142,3 °С.
     

     
     Жидкость, плотность 1,5487 при 20 °С,  196-199 °С при 751 мм рт.ст.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на гидролизе 3-хлор-1-бромпропана и 2-хлорэтансульфохлорида. Образующиеся хлор и бром определяют по реакции с роданидом ртути и хлорным железом.     
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
     
     Предел измерения 3-хлор-1-бромпропана и 2-хлорэтансульфохлорида 3 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 0,75 мг/м 3-хлор-1-бромпропана (при отборе 10 л воздуха) и 0,15 мг/м 2-хлорэтансульфохлорида (при отборе 50 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,75-20 мг/м для 3-хлор-1-бромпропана и 0,15-4,0 мг/м для 2-хлорэтансульфохлорида.
     
     Четыреххлористый углерод определению не мешает.
     
     Определению мешают другие галоидосодержащие соединения.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация 3-хлор-1-бромпропана в воздухе 3 мг/м, 2-хлорэтансульфохлорида 0,3 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     3-Хлор-1-бромпропан, ч.д.а., МРТУ 6-09-1477-64,  140-143 °С
     
     2-хлорэтансульфохлорид,  200-203 °С.
     
     Основной раствор. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10 мл этилового спирта вносят 1-2 капли 3-хлор-1-бромпропана или 2-хлорэтансульфохлорида, взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание веществ в 1 мл раствора. Раствор устойчив 5-7 дней.
     
     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 3-х дней.
     
     Калий хлористый, х.ч., ГОСТ 4234-77.
     
     Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл хлористого водорода, готовят растворением 0,0204 г хлористого калия в 5 мл дистиллированной воды, в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом.
     
     Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, конц. и 10% раствор.
     
     Ртуть роданистая, ТУ 4305-51, 0,2% спиртовой раствор. 0,2 г роданистой ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Спустя сутки раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой N 2. Раствор устойчив в течение 14 дней.
     
     Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-77. 61 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой N 2 в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают водой до метки.
     
     Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 5% раствор в этиловом спирте.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,1, 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 15, 100 и 500 мл
     
     Колбы конические, цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74
     
     Воронки с пористой пластинкой N 2
     
     Баня водяная
     
     Термометр на 100 °С.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через 3 поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта (при охлаждении).
     
     Для определения 1/2ПДК 3-хлор-1-бромпропана достаточно отобрать 5 л воздуха в течение 5 минут.
     
     Для определения 1/2ПДК 2-хлорэтансульфохлорида достаточно отобрать 50 л воздуха в течение 50 минут.
     
     

Условия анализа

     
     Из каждого поглотительного сосуда 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 1 мл 5% раствора едкого кали и нагревают в течение 3-х минут при 78-80 °С. По охлаждении вносят в пробирки по 1,3 мл 10% азотной кислоты, добавляют эту же кислоту по каплям до растворения осадка, прибавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов, взбалтывают и приливают 0,02 мл 0,2% спиртового раствора роданистой ртути. Растворы перемешивают и через 5 минут фотометрируют при длине волны 470 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Окраска растворов устойчива в течение 7-8 часов.
     
     Содержание вещества в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 29.
     
     

Таблица 29

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     При определении 3-хлор-1-бромпропана и 2-хлорэтансульфохлорида в присутствии хлористого водорода 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 1 мл 5% раствора едкого кали, нагревают 3 минуты при 78-80 °С и завершают анализ, как указано выше.
     
     Для определения содержания хлористого водорода 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 1 мл этилового спирта, 1,7 мл 10% азотной кислоты, 0,5 мл железоаммонийных квасцов, 0,2 мл 0,2% спиртового раствора роданистой ртути и фотометрируют при длине волны 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание хлористого водорода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 30.
     
     

Таблица 30

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Содержание 3-хлор-1-бромпропана или 2-хлорэтансульфохлорида в присутствии хлористого водорода определяют по разности двух указанных определений.
     
     Найденное по разности количество хлористого водорода в пересчете на 2-хлорэтансульфохлорид или 3-хлор-1-бромпропан умножают соответственно на коэффициенты 2,23 или 1,34.
     
     Концентрацию 3-хлор-1-бромпропана или 2-хлорэтансульфохлорида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;     
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1);
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983