МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛОВЫХ
ЭФИРОВ АКРИЛОВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2026-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на окислении этилакрилата этилового эфира метакриловой кислоты и этилметакрилата (этилового эфира метакриловой кислоты) по месту двойной связи до формальдегида и последующем взаимодействии с хромотроповой кислотой.
     
     2. Чувствительность определения - 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают сложные эфиры жирных кислот и до 300 мкг метанол. Мешают определению формальдегид, акриловая и метакриловая кислоты и их эфиры.
     
     4. Предельно допустимая концентрация этилакрилата в воздухе - 25 мг/м, этилметакрилата - 50 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы
     
     Этиловый эфир акриловой кислоты, ТУ-8П-126-68.
     
     Этиловый эфир метакриловой кислоты, МРТУ-6-09-4975-68.
     
     Стандартные растворы этиловых эфиров акриловой и метакриловой кислот с содержанием 1-2 мг/мл готовятся в растворе уксуснокислого аммония. В мерную колбу на 50 мл наливают 30-40 мл 2% раствора уксуснокислого аммония, взвешивают, вносят 1 каплю эфира и взвешивают вторично. После тщательного перемешивания объем доводят до метки. Соответствующим разбавлением окислительной смесью готовят растворы с содержанием 25 мкг/мл. В окислительной смеси растворы устойчивы 1 час. Достаточным является окисление в течение 30 мин.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,835, и 5% раствор.
     
     Калий метапериодат (KJO), МРТУ-6-09-65-98-70, или йодная кислота (HJO) 6-09-275-60, 1,5% раствор в 5% HSO. Растворы сохраняются длительное время.
     
     Калий марганцевокислый, ГОСТ 4527-65, 2% раствор.
     
     Натрий сернистокислый, безводный, ГОСТ 195-66, 20% раствор.
     
     Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-68, 2% раствор.
     
     Окислительная смесь. К 100 мл 2% раствора уксуснокислого аммония приливают по 8 мл растворов периодата калия и перманганата. Готовят окислительную смесь ежедневно.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, МРТУ-6-09-4770-67. Растворяют 100 мг хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли в 5 мл 5% HSO и приливают 125 мл HSO плотностью 1,835-1,84.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Пробирки с притертой пробкой высотой 120 мм и диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Поглотительные приборы Зайцева или с пористой пластинкой.
     
     Аспирационное ycтройство.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Протягивают 2 л воздуха со скоростью 0,5 л/мин через 2 поглотительных прибора, содержащих по 4 мл окислительной смеси. Для определения этилакрилата и этилметакрилата в присутствии формальдегида, акриловой и метакриловой кислот анализируемый воздух протягивают через систему, состоящую из поглотительного прибора Зайцева, содержащего 5 мл 2% раствора уксуснокислого аммония и приборов с окислительной смесью. После отбора пробы через систему продувают 1-2 л чистого воздуха. Мешающие компоненты останутся в первом поглотительном приборе с раствором уксуснокислого аммония, этилакрилат и этилметакрилат сорбируются окислительной смесью.
     
     Не позднее чем через час после начала отбора пробы (и не ранее чем через 30 мин) в поглотительные приборы добавляют по каплям раствор сульфата до обесцвечивания перманганата и две капли избытка (всего 4-5 капель). Одновременно восстанавливают контрольную пробу. Восстановленные пробы сохраняются сутки.
     
     

IV. Описание определения

     8. Содержимое поглотительных приборов сливают вместе. В колориметрические пробирки с притертыми пробками вносят по 2 мл восстановленной пробы, приливают 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем водой до 9 мл и вновь охлаждают. Пробы фотометрируют при 570-580 нм в кювете 20 мм. Окраска устойчива 2-3 дня.
     
     Шкалы стандартов на оба компонента строятся в указанных в таблице пределах и обрабатываются, как описано выше. Если для анализов необходимо взять менее 2 мл пробы, то объем доводятся до 2 мл восстановленной контрольной пробой.
     
     

Таблица 13

Шкала стандартов

     Концентрацию этиловых эфиров акриловой и метакриловой кислот в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (приложение).