МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
4,4'-ДИАМИНОДИФЕНИЛСУЛЬФИДА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1591-77 31 января 1977 г.
I. Общая часть
1. Определение основано на диазотировании солянокислого раствора диамина, сочетании соли диазония с 1,8-аминонафтол-2,4-дисульфокислотой и фотометрировании полученного азокрасителя.
2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Не мешают определению динитродифенилсульфид, пара-нитрохлорбензол.
4. Предельно допустимая концентрация 4,4'-диамино-дифенилсульфида в воздухе - 1 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
4,4'-Диаминодифенилсульфид, ч., МРТУ 6-09-1533-64.
Стандартный раствор 4,4'-диаминодифенилсульфида N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в 200 мл 0,2 н раствора соляной кислоты.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл вещества готовят соответствующим разведением раствора N 1 0,2 н соляной кислотой.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, х.ч., 0,2 н раствор.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, х.ч. 0,5 н раствор (свежеприготовленный).
Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, ч.д.а., 10%-ный раствор. 1-Амино-8-нафтол-2,4-дисульфокислоты монокалиевая соль, МРТУ 6-09-882-63, ч., 0,2%-ный раствор.
Реактивный раствор. К 140 мл 10%-ного углекислого натрия прибавляют 10 мл 0,2%-ного раствора 1,8-аминонафтола-2,4-дисульфокислоты.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ВП-10.
Патроны для фильтров.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 100 и 200 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,1 мл.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками.
Стаканы химические, емкостью 50 мл.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещений в патрон.
Для анализа следует отобрать 20 л воздуха.
IV. Описание определения
Фильтр переносят в стакан, заливают 10 мл 0,2 н раствором соляной кислоты. Промывают фильтр при помощи стеклянной палочки в течение 3-х - 5-ти мин. Для анализа 5 мл исследуемого раствора вносят в колориметрическую пробирку. Прибавляют по 1 мл 0,5 н раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 5 мин добавляют по 3 мл реактивного раствора и спустя 15 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 560 нм в сравнении с контрольным опытом, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Содержание 4,4'-диаминодифенилсульфида определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 6.
Таблица 6
Шкала стандартов
|
N стандартов |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
Соляная, кислота 0,2 н, мл |
5 |
4,9 |
4,8 |
4,6 |
4,4 |
4,2 |
4,0 |
|
Содержание 4,4'-диаминодифенилсульфида, мкг |
0 |
1,0 |
2,0 |
4,0 |
6,0 |
8,0 |
10,0 |
Шкалу стандартов обрабатывают также как и пробы, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в точение 40 мин.
Концентрацию 4,4'-диаминодифенилсульфида в воздухе в мг/м (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество 4,4'-диаминодифенилсульфида, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979