почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


     
     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
4,4'-ДИАМИНОДИФЕНИЛСУЛЬФИДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1591-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на диазотировании солянокислого раствора диамина, сочетании соли диазония с 1,8-аминонафтол-2,4-дисульфокислотой и фотометрировании полученного азокрасителя.
     
     2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Не мешают определению динитродифенилсульфид, пара-нитрохлорбензол.
     
     4. Предельно допустимая концентрация 4,4'-диамино-дифенилсульфида в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     4,4'-Диаминодифенилсульфид, ч., МРТУ 6-09-1533-64.
     
     Стандартный раствор 4,4'-диаминодифенилсульфида N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в 200 мл 0,2 н раствора соляной кислоты.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл вещества готовят соответствующим разведением раствора N 1 0,2 н соляной кислотой.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, х.ч., 0,2 н раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, х.ч. 0,5 н раствор (свежеприготовленный).
     
     Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, ч.д.а., 10%-ный раствор. 1-Амино-8-нафтол-2,4-дисульфокислоты монокалиевая соль, МРТУ 6-09-882-63, ч., 0,2%-ный раствор.
     
     Реактивный раствор. К 140 мл 10%-ного углекислого натрия прибавляют 10 мл 0,2%-ного раствора 1,8-аминонафтола-2,4-дисульфокислоты.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 100 и 200 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками.
     
     Стаканы химические, емкостью 50 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещений в патрон.
     
     Для анализа следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Фильтр переносят в стакан, заливают 10 мл 0,2 н раствором соляной кислоты. Промывают фильтр при помощи стеклянной палочки в течение 3-х - 5-ти мин. Для анализа 5 мл исследуемого раствора вносят в колориметрическую пробирку. Прибавляют по 1 мл 0,5 н раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 5 мин добавляют по 3 мл реактивного раствора и спустя 15 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 560 нм в сравнении с контрольным опытом, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание 4,4'-диаминодифенилсульфида определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 6.
     
     

Таблица 6

     
Шкала стандартов

     

N стандартов

1

2

3

4

5

6

7

Стандартный раствор N 2, мл

0

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

Соляная, кислота 0,2 н, мл

5

4,9

4,8

4,6

4,4

4,2

4,0

Содержание 4,4'-диаминодифенилсульфида, мкг

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают также как и пробы, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в точение 40 мин.
     
     Концентрацию 4,4'-диаминодифенилсульфида в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество 4,4'-диаминодифенилсульфида, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование