МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРНОЙ КИСЛОТЫ
И БОРНОГО АНГИДРИДА* В ВОЗДУХЕ
_________________
* Борная кислота и борный ангидрид могут присутствовать в воздухе производственных помещений исключительно в аэрозольной фазе.
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1452-76
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании окрашенного комплекса при взаимодействии иона бора с раствором диантримида в концентрированной серной кислоте.
2. Чувствительность определения - 1 мкг бора в анализируемом объеме раствора.
3. Определению мешает аэрозоль (туман) минеральных масел при концентрациях выше 10 мг/м
.
4. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе борной кислоты - 10 мг/м, борного ангидрида - 5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Серная кислота концентрированная, ГОСТ 4204-66.
Диантримид (1,1-диантрахинониламин), МРТУ 6-09-2168-65. Растворяют 0,1 г диантримида в 25 мл серной кислоты. Раствор при хранении в холодильнике годен в течение месяца. В день употребления 1 объем этого раствора смешивают с 20 объемами серной кислоты.
Кислота борная, ГОСТ 9556-61, или ОСЧ 11-3 МРТУ-6-9-785-63, х.ч.
Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг бора в 1 мл, получают растворением 0,0572 г борной кислоты в серной кислоте, пользуясь мерной колбой на 100 мл.
Вносят в колбу с притертой пробкой навеску борной кислоты, приливают 40-50 мл серной кислоты и при периодическом помешивании содержимое колбы выдерживают в течение 5-6 ч или оставляют на ночь. Добившись полного растворения вещества, доливают колбу серной кислотой до метки.
Раствор N 2, содержащий 10 мкг бора в 1 мл, получают десятикратным разбавлением раствора N 1 серной кислотой.
Раствор N 1 при хранении в плотно закрытом сосуде из стекла, не содержащего бор, устойчив в течение 1-2 мес.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтры аналитические АФА-В-10.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
Чашки выпарительные, ГОСТ 9147-59, емкостью 20 мл.
Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Фотометр или электрофотоколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью до 10 л/мин протягивают через аналитический фильтр АФА-В-10. Отбирают 40-50 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтры с пробами и один холостой фильтр переносят в фарфоровые чашки и, пользуясь стеклянной палочкой, трижды обрабатывают серной кислотой порциями по 3 мл. Промывную жидкость сливают в одну пробирку и объем пробы серной кислотой доводят до 10 мл.
Для анализа отбирают в сухую пробирку по 2 мл раствора из каждой пробы и прибавляют по 3 мл разбавленного раствора диантримида.
Шкалу стандартов для построения калибровочного графика готовят согласно табл.1.
Таблица 1
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Содержание бора, мкг |
Раствор диантримида |
Стандартный раствор N 1, мл |
Стандартный раствор N 2, мл |
Серная кислота, мл |
|
1 |
0 |
Во все пробирки по 3 мл |
- |
0 |
2,0 |
|
2 |
1 |
- |
0,1 |
1,9 | |
|
3 |
2 |
- |
0,2 |
1,8 | |
|
4 |
3 |
- |
0,3 |
1,7 | |
|
5 |
5 |
- |
0,5 |
1,5 | |
|
6 |
10 |
- |
1,0 |
1,0 | |
|
7 |
20 |
0,2 |
- |
1,8 | |
|
8 |
30 |
0,3 |
- |
1,7 |
Содержимое пробирок с пробами и шкалой нагревают в течение 30 мин на водяной бане при 90 °С. По охлаждении проб измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при 620 нм и по калибровочному графику определяют содержание бора в пробе.
Концентрацию вещества в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле
,
где 
- количество бора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
- коэффициент пересчета количества бора на борную кислоту 
или борный ангидрид 
.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979