МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРНОЙ КИСЛОТЫ
И БОРНОГО АНГИДРИДА* В ВОЗДУХЕ  

_________________

     * Борная кислота и борный ангидрид могут присутствовать в воздухе производственных помещений исключительно в аэрозольной фазе.
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1452-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании окрашенного комплекса при взаимодействии иона бора с раствором диантримида в концентрированной серной кислоте.
     
     2. Чувствительность определения - 1 мкг бора в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешает аэрозоль (туман) минеральных масел при концентрациях выше 10 мг/м.
     
     4. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе борной кислоты - 10 мг/м, борного ангидрида - 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Серная кислота концентрированная, ГОСТ 4204-66.
     
     Диантримид (1,1-диантрахинониламин), МРТУ 6-09-2168-65. Растворяют 0,1 г диантримида в 25 мл серной кислоты. Раствор при хранении в холодильнике годен в течение месяца. В день употребления 1 объем этого раствора смешивают с 20 объемами серной кислоты.
     
     Кислота борная, ГОСТ 9556-61, или ОСЧ 11-3 МРТУ-6-9-785-63, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг бора в 1 мл, получают растворением 0,0572 г борной кислоты в серной кислоте, пользуясь мерной колбой на 100 мл.
     
     Вносят в колбу с притертой пробкой навеску борной кислоты, приливают 40-50 мл серной кислоты и при периодическом помешивании содержимое колбы выдерживают в течение 5-6 ч или оставляют на ночь. Добившись полного растворения вещества, доливают колбу серной кислотой до метки.
     
     Раствор N 2, содержащий 10 мкг бора в 1 мл, получают десятикратным разбавлением раствора N 1 серной кислотой.
     
     Раствор N 1 при хранении в плотно закрытом сосуде из стекла, не содержащего бор, устойчив в течение 1-2 мес.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры аналитические АФА-В-10.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
     
     Чашки выпарительные, ГОСТ 9147-59, емкостью 20 мл.
     
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Фотометр или электрофотоколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью до 10 л/мин протягивают через аналитический фильтр АФА-В-10. Отбирают 40-50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Фильтры с пробами и один холостой фильтр переносят в фарфоровые чашки и, пользуясь стеклянной палочкой, трижды обрабатывают серной кислотой порциями по 3 мл. Промывную жидкость сливают в одну пробирку и объем пробы серной кислотой доводят до 10 мл.
     
     Для анализа отбирают в сухую пробирку по 2 мл раствора из каждой пробы и прибавляют по 3 мл разбавленного раствора диантримида.
     
     Шкалу стандартов для построения калибровочного графика готовят согласно табл.1.
     
     

Таблица 1

     
Шкала стандартов

     
     
     Содержимое пробирок с пробами и шкалой нагревают в течение 30 мин на водяной бане при 90 °С. По охлаждении проб измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при 620 нм и по калибровочному графику определяют содержание бора в пробе.
     
     Концентрацию вещества в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество бора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
      - коэффициент пересчета количества бора на борную кислоту  или борный ангидрид .
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979