МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНАЦЕТИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1476-76
I. Общая часть
1. Определение основано на получении диазосоединения желто-розового цвета при взаимодействии фенацетина с пара-нитрофенилдиазонием.
2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению не мешают анальгин и пирамидон.
4. Предельно допустимая концентрация фенацетина в воздухе не установлена.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Фенацетин, х.ч., температура плавления 134-136 °С.
Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл фенацетина. 0,01 г фенацетина помещают в химический стакан, прибавляют 5 мл 10%-ной соляной кислоты и нагревают 15 мин на кипящей бане до полного растворения, после чего прибавляют 20 мл 10%-ной соляной кислоты и содержимое стакана переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл фенацетина, готовят разбавлением основного стандартного раствора N 1 в 10 раз составным раствором.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-46, 10%-ный раствор, удельный вес 1,19.
Составной раствор (25 мл 10%-ного раствора соляной кислоты в 100 мл дистиллированной воды).
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор.
Натрия ацетат, ГОСТ 199-68, 25%-ный раствор.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10%-ный раствор, удельный вес 1,84.
пара-Нитроанилин, ГОСТ 4398-59, 0,1%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте; растворение проводят при нагревании на водяной бане.
Натрия нитрит, ГОСТ 4197-68, 1%-ный раствор.
пара-Нитрофенилдиазоний (готовят перед анализом).
К 10 мл 0,10%-ного раствора пара-нитроанилина добавляют 1 мл 1%-ного раствора нитрита и взбалтывают. Раствор пригоден к употреблению через 2 мин после приготовления.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Воронки со стеклянной пористой пластинкой N 2.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1,5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
Баня водяная.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через воронку со стеклянной пористой пластинкой N 2. Для анализа необходимо отобрать 40-50 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Пробу с воронки смывают в стакан этиловым спиртом 5-6 раз по 1 мл, спирт упаривают досуха на кипящей водяной бане, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин, после чего объем доводят до 20 мл дистиллированной водой.
Для анализа отбирают в зависимости от концентрации фенацетина от 0,2 до 2 мл раствора.
Объем во всех пробирках шкалы и проб доводят до 2 мл составным раствором. Шкалу стандартов готовят согласно табл.25.
Таблица 25
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Содержание фенацетина, мкг |
Стандартный раствор N 1, мл |
Стандартный раствор N 2, мл |
Составной раствор, мл |
|
1 |
0 |
0 |
0 |
2,0 |
|
2 |
2 |
- |
0,2 |
1,8 |
|
3 |
5 |
- |
0,5 |
1,5 |
|
4 |
10 |
- |
1,0 |
1,0 |
|
5 |
20 |
- |
2,0 |
- |
|
6 |
30 |
0,3 |
- |
1,7 |
В пробирки шкалы и проб прибавляют по 2 мл 25%-ного раствора ацетата натрия, по 0,5 мл раствора пара-нитрофенилдиазония и по 1,5 мл 10%-ного раствора едкого натра. После прибавления каждого реактива растворы взбалтывают и через 10 мин измеряют интенсивность окраски растворов на электрофотоколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 508 нм) при толщине слоя 10 мм.
Концентрацию фенацетина в мг/м
воздуха 
вычисляют по формуле
,
где 
- количество фенацетина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979