МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНАЦЕТИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1476-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на получении диазосоединения желто-розового цвета при взаимодействии фенацетина с пара-нитрофенилдиазонием.
     
     2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают анальгин и пирамидон.
     
     4. Предельно допустимая концентрация фенацетина в воздухе не установлена.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Фенацетин, х.ч., температура плавления 134-136 °С.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл фенацетина. 0,01 г фенацетина помещают в химический стакан, прибавляют 5 мл 10%-ной соляной кислоты и нагревают 15 мин на кипящей бане до полного растворения, после чего прибавляют 20 мл 10%-ной соляной кислоты и содержимое стакана переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл фенацетина, готовят разбавлением основного стандартного раствора N 1 в 10 раз составным раствором.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-46, 10%-ный раствор, удельный вес 1,19.
     
     Составной раствор (25 мл 10%-ного раствора соляной кислоты в 100 мл дистиллированной воды).
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор.
     
     Натрия ацетат, ГОСТ 199-68, 25%-ный раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10%-ный раствор, удельный вес 1,84.
     
     пара-Нитроанилин, ГОСТ 4398-59, 0,1%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте; растворение проводят при нагревании на водяной бане.
     
     Натрия нитрит, ГОСТ 4197-68, 1%-ный раствор.
     
     пара-Нитрофенилдиазоний (готовят перед анализом).
     
     К 10 мл 0,10%-ного раствора пара-нитроанилина добавляют 1 мл 1%-ного раствора нитрита и взбалтывают. Раствор пригоден к употреблению через 2 мин после приготовления.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Воронки со стеклянной пористой пластинкой N 2.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1,5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через воронку со стеклянной пористой пластинкой N 2. Для анализа необходимо отобрать 40-50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Пробу с воронки смывают в стакан этиловым спиртом 5-6 раз по 1 мл, спирт упаривают досуха на кипящей водяной бане, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин, после чего объем доводят до 20 мл дистиллированной водой.
     
     Для анализа отбирают в зависимости от концентрации фенацетина от 0,2 до 2 мл раствора.
     
     Объем во всех пробирках шкалы и проб доводят до 2 мл составным раствором. Шкалу стандартов готовят согласно табл.25.
     
     

Таблица 25

     
Шкала стандартов

     
     
     В пробирки шкалы и проб прибавляют по 2 мл 25%-ного раствора ацетата натрия, по 0,5 мл раствора пара-нитрофенилдиазония и по 1,5 мл 10%-ного раствора едкого натра. После прибавления каждого реактива растворы взбалтывают и через 10 мин измеряют интенсивность окраски растворов на электрофотоколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 508 нм) при толщине слоя 10 мм.
     
     Концентрацию фенацетина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество фенацетина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979