МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФOTOMЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИДОПИРИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2304-81
|
|
М.в. 231,5 |
Амидопирин 1-фенил-2-3-диметил-4-диметиламино-5-пиразолон представляет собой белый, мелкокристаллический порошок слабогорького вкуса, без запаха. Растворим в воде, спирте, бензоле, хлороформе. В воздухе амидопирин находится в виде пыли.
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании окрашенного в оранжевый цвет соединения при взаимодействии амидопирина с фенолом в присутствии гексацианоферрата калия.
2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,025 мг/м
(расчетный).
4. Погрешность определения ±12%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,025-0,25 мг/м.
6. Определению не мешают анальгин и фенацетин.
7. Предельно допустимая концентрация амидопирина в воздухе 0,5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы:
Амидопирин, х.ч. Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл амидопирина, готовят растворением 0,01 г его в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.
Фенол перегнанный, ГОСТ 6417-52, 6%-ный раствор.
Гексацианоферрат калия, х.ч., ГОСТ 4206-65, 8%-ный раствор.
Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96,5%-ный раствор.
______________
* На территории Российской федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Буферный раствор (pH=8,5): 5 г хлористого аммония растворяют в 90 мл воды, добавляют 0,4 мл концентрированного раствора аммиака и доводят объем до 100 мл водой.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры AФА-ХА-20.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 5 мл с делением 0,1 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, ГОСТ 1770-74, из бесцветного стекла, 150 мм высотой, внутренним диаметром 15 мм.
Спектрофотометр СФ-4а.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 200 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Фильтр с пробой переносят в стакан и промывают дважды водой, смывая раствор в цилиндр. Объем доводят дистиллированной водой до 10 мл. Для анализа, в зависимости от концентрации амидопирина, отмеривают 0,5-1 мл и объем до 2,5 мл доводят дистиллированной водой.
Во все пробирки добавляют по 0,2 мл буферного раствора, 0,05 мл раствора фенола и 0,5 мл раствора гексацианоферрата калия.
Содержимое пробирок тщательно перемешивают и оставляют на 30 минут для достижения максимума окраски, после чего во все пробирки добавляют по 2,5 мл этилового спирта, перемешивают и через 30-40 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов или спектрофотометрируют при длине волны 510 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание амидопирина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.
Таблица 1
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,5 |
1,0 |
- |
- |
- |
- |
|
" - " - " N 1, мл |
- |
- |
- |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
|
Вода дистиллир., мл |
2,5 |
2,0 |
1,5 |
2,3 |
2,2 |
2,1 |
2,0 |
|
Содержание амидопир., мкг |
0 |
5 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию амидопирина в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество амидопирина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981