ГОСТ 26211-91

Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений фосфора
по методу Аррениуса в модификации ВИУА

Soils. Determination of mobile campounds of
phosphorus by Arrhenius method modified by VIUA

     
     
ОКСТУ 9709

Дата введения 1993-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, К.А.Хабарова, М.И.Федотова, Б.А.Гаспарян
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389
     
     3. Срок проверки - 1996 г.
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 26211-84
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     
     

     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора в бурых и других не насыщенных основаниями горных почвах, вскрышных и вмещающих породах Закавказья.
     
     Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.
     
     Метод основан на извлечении подвижного фосфора из почвы раствором лимонной кислоты концентрации 10 г/дм при отношении почвы к раствору 1:10 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре.
     
     Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:
     
     30 - при массовой доле РО в почве до 10 млн;
     
     20 - св. 10 млн.
     
     Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.
     
     

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Термостаты с автоматической регулировкой температуры в пределах (25+2) и (55+2) °С.
     
     Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин.
     
     Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см для приготовления и фильтрования вытяжек.
     
     Цилиндр или дозатор для отмеривания 50 см экстрагирующего раствора.
     
     Воронки.
     
     Пипетка или дозатор для отмеривания 6 см проб растворов сравнения и вытяжек.
     
     Колбы конические узкогорлые с пробками или технологические емкости с крышками вместимостью не менее 50 см для окрашивания проб растворов сравнения и вытяжек.
     
     Бюретка или дозатор для отмеривания 24 см окрашивающего раствора.
     
     Бюретка вместимостью 25 см.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 см и 1 дм.
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
     
     Гидрохинон по ГОСТ 2549.
     
     Калий фоcфopнoкиcлый однозамещенный по ГОСТ 4198.
     
     Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
     
     Натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09/5313-87 или натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     
     Вода дистиллированная.
     
     Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора лимонной кислоты концентрации 10 г/дм
     
     Для приготовления 1 дм раствора взвешивают (10,0±0,1) г лимонной кислоты и растворяют в воде, доводя объем до 1 дм.
     
     3.2. Приготовление раствора сернистокислого натрия
     
     (20,0±0,1) г 7-водного сернистокислого натрия или (10,0±0,1) г безводного сернистокислого натрия растворяют в 80 см( )воды. Раствор фильтруют через бумажный фильтр.
     
     3.3. Приготовление раствора гидрохинона
     
     (0,25±0,01) г гидрохинона растворяют в 100 см воды и прибавляют две капли серной кислоты.
     
     Раствор готовят в день проведения анализа.
     
     3.4. Приготовление сульфатмолибденового реактива
     
     (25,0±0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 825 см горячей воды. После охлаждения к раствору небольшими порциями прибавляют 175 см серной кислоты.
     
     Раствор хранят в склянке из темного стекла.
     
     3.5. Приготовление окрашивающего раствора
     
     Смешивают 300 см сульфатмолибденового реактива, 18 см раствора гидрохинона, 18 см раствора сернистокислого натрия и 2060 см воды.
     
     Раствор готовят в день проведения анализа.
     
     3.6. Приготовление раствора с концентрацией PO 0,1 г/дм
     
     (0,192±0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
     
     Раствор хранят не более 3 мес.
     
     3.7. Приготовление серии растворов сравнения
     
     В мерные колбы вместимостью 100 см помещают указанные в табл.1 объемы раствора, приготовленного по п.3.6. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.
     
     

Таблица 1

     
     
     Растворы сравнения хранят не более 10 дней.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Приготовление вытяжки из почвы
     
     Пробы почвы массой (5,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50 см( )экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 4 ч и оставляют на 18-20 ч при температуре (25±2)°С. Затем суспензии встряхивают 2-3 раза вручную и фильтруют через бумажные фильтры.
     
     4.2. Определение фосфора
     
     Отбирают по 6 см растворов сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 24 см окрашивающего раствора. Колбы или емкости закрывают и выдерживают в термостате при температуре (55±2) °С в течение 6 ч. Затем растворы охлаждают до комнатной температуры. Окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1-2 см. Фотометрирование проводят при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Содержание РО в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.
     
     5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл.2.
     
     

Таблица 2

     


Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992