МУК 4.1.1558-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
поли-d-глюкозоамина, частично N-ацетилированного (хитозана)
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

    
    Хитозан - натуральный биорасщепляемый продукт, нетоксичный, диацетилированный линейный полисахарид, построенный из глюкозоаминовых звеньев. Представляет собой порошок или мелкие эластичные чешуйки от белого (бело-розового) до серого цвета с характерным перламутровым блеском, при температуре выше 100 °С осмоляется. Нерастворим в воде и в большинстве органических растворителей, растворим в слабых растворах органических кислот, минеральных кислотах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Малотоксичное соединение, не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки, не проникает через неповрежденные кожные покровы.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/м, 3 класс опасности.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании окрашенного соединения с концентрированной серной кислотой и последующим фотометрическим определением продукта при длине волны 450 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 200 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1 до 10 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает 20,6%.
    
    Определению не мешают остаточные количества органических растворителей.
    
    Время проведения измерения 3 часа 30 минут.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр (ФЭК-60) или аналогичный прибор.
    
    Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88E.
    
    Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
    
    Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Цилиндры мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-90Е.
    
    Выпарные чашки глубокие фарфоровые, вместимостью 20 мл, ГОСТ 9147-80.
    
    Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Дистиллятор ТУ 61-1-721-79.
    
    Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Хитозан, ТУ 6-01-1-458-93.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84, х.ч.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч. 0,1 н раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл; 0,0500 г хитозана помещают в химический стакан и приливают 20 мл 0,1н раствора уксусной кислоты и оставляют на 30-40 минут для набухания. Затем перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают. Раствор устойчив в течение трех суток при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Пробы сохраняются в течение суток в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят в выпарительных чашках согласно таблице:
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Растворы в фарфоровых выпарительных чашках перемешивают и упаривают на кипящей водяной бане досуха. Охлаждают, приливают 3 мл концентрированной серной кислоты и помещают на кипящую водяную баню на 20 минут.
    
    Растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм при длине волны 450 нм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хитозана в градуировочном растворе (мкг)
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в выпарительную чашку, приливают 6,0 мл 0,1 н раствора уксусной кислоты и оставляют на 30-40 минут для набухания вещества. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 95%.
    
    Полученный раствор упаривают на кипящей водяной бане досуха. Охлаждают, добавляют 3 мл концентрированной серной кислоты и помещают на кипящую водяную баню на 20 минут.
    
    Растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания хитозана в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию хитозана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание хитозана в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).