ГОСТ 6341-75

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Реактивы

КИСЛОТА ЯНТАРНАЯ

Технические условия

Reagents. Succinic acid. Specifications

     
     
ОКП 26 3412 0160 08

Дата введения 1976-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Т.К.Палдина; С.М.Габриелян; Н.М.Морлян; А.А.Григорян; Г.В.Грязнов; Т.Г.Манова; Т.М.Сас; Е.Д.Шигина; Г.П.Яковлева; В.Г.Брудзь; И.Л.Ротенберг; Л.Д.Комиссаренко; Н.П.Никонова; Л.В.Кидиярова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.75 N 2287
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 6341-52
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Срок действия продлен до 01.01.94* Постановлением Госстандарта от 28.03.88 N 763.
__________________
     * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание .

     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1980 г., марте 1988 г. (ИУС 7-80, 6-88)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на янтарную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы. Хорошо растворима в горячей воде, трудно растворима в холодной.
     
        Формулы: эмпирическая СНО

                            структурная   
       
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 118,09
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1а. Янтарная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     1.1. По физико-химическим показателям янтарная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     2.2. Массовую долю фосфатов и аммонийных солей изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     Для взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
_______________
     * Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
     
     Допускается применение импортной лабораторной посуды и весов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
     
     3.2. Определение массовой доли янтарной кислоты
     
     3.2.1. Посуда, реактивы и растворы
     
     Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
     
     Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
     
     Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации  (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
     
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     Около 1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют при слабом нагревании в 50 см воды, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором едкого натра до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю янтарной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

      - масса навески препарата, г;
     
     0,029522 - масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.
     
     3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.3. Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73.
     
     При этом определение следует проводить в капилляре, запаянном с обоих концов. Скорость нагревания в пределах последних 10-15 °С должна быть 2 °С в минуту.
     
     3.4. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
     
     3.4.1. Посуда и реактивы
     
     Стакан В (Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1-500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770-74.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     3.4.2. Проведение анализа
     
     50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 500 см горячей воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100-105 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 1 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 1 мг,
     
     для препарата чистый - 2,5 мг.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности =0,95.
     
     3.4.1; 3.4.2 (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184-86 из навески массой 20 г.
     
     3.6. Определение массовой доли сульфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
     
     При этом подготовку к анализу проводят следующим образом. 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют пипеткой 4(5)-2-1(2) (ГОСТ 20292-74) 1 см раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 1%, выпаривают на водяной бане досуха, осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата и прокаливают в муфельной печи при 400-500 °С. При неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.
     
     Остаток растворяют в 15 см воды  при нагревании на водяной бане, раствор переносят в колбу Кн-2-50-18 ТХС (ГОСТ 25336-82) (с меткой на 25 см) и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой. Затем прибавляют 0,25 см раствора перекиси водорода х.ч. (ГОСТ 10929-76) с массовой долей 3% и кипятят на электрической плитке 2-3 мин. Раствор охлаждают, доводят объем водой до 25 см и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,02 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
     
     для препарата чистый - 0,05 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.7. Определение массовой доли фосфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют пипеткой 4(5)-2-1 (2) (ГОСТ 20292-74) 1 см раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 10%, выпаривают на водяной бане, затем нагревают на песчаной бане до прекращения выделения белых паров и прокаливают в муфельной печи при 400-500 °С до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют пипеткой 4-2-2 (ГОСТ 20292-74) 2 см раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.
     
     Остаток растворяют в 15 см воды при нагревании на водяной бане. Воду отмеряют цилиндром 1(3)-25 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают, если он мутный, фильтруют через обезволенный фильтр "синяя лента", переносят в колбу Кн-2-50-18 (ГОСТ 25336-82) и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,015 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,030 мг,
     
     для препарата чистый - 0,060 мг.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.8. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (в объеме 50 см) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см).
     
     При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-100-18(34) (ГОСТ 25336-82) с меткой на 50 или 40 см и растворяют в 40 см воды при нагревании. Воду отмеряют цилиндром 1(3)-50 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают, если он мутный, фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,01 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
     
     для препарата чистый - 0,02 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.9. Определение массовой доли аммонийных солей
     
     3.9.1. Посуда, реактивы и растворы.
     
     Колба Кн-2-100-18(34) ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетка 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74.
     
     Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Раствор, содержащий NH; готовят по ГОСТ 4212-76.
     
     Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.9.2. Проведение анализа
     
     1,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см воды при нагревании, охлаждают, прибавляют 2 см раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 2 см реактива Несслера и снова перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,01 мг NH,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,01 мг NH,
     
     для препарата чистый - 0,05 мг NH,
     
2 см раствора гидроокиси натрия и 2 см раствора Несслера.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.10. Определение массовой доли железа
     
     Определение проводят по ГОСТ 10555-75 1,10-фенантролиновым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в стакан В(Н)-1-100 ТХС (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 20 см воды при нагревании. Воду отмеряют цилиндром 1(3)-25 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,005 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
     
     для препарата чистый - 0,040 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     Определение проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-100-18 ТХС (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 30 см воды при нагревании. Воду отмеряют цилиндром 1(3)-50 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,01 мг Рb,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,
     
     для препарата чистый - 0,04 мг Рb,
     
1 см уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
     
     3.12. Определение веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий
     
     3.12.1. Посуда, реактивы и растворы
     
     Колба Кн-2-100-18(34) ХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.
     
     Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации  (1/5 KnО)=0,1 моль/дм (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     3.12.2. Проведение анализа
     
     2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 60 см воды и прибавляют пипеткой 0,1 см раствора марганцовокислого калия.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора не исчезнет:
     
     для препарата химически чистый - через 10 мин,
     
     для препарата чистый для анализа - через 10 мин,
     
     для препарата чистый - через 5 мин.
     
     Дистиллированную воду предварительно проверяют на пригодность для данного анализа. Для этого воду анализируют в тех же условиях, что и янтарную кислоту. Если вода испытания не выдерживает, ее подвергают перегонке в присутствии марганцовокислого калия.
     
     3.11-3.12.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
     
     Группа фасовки: III, IV, V, VI.
     
     На транспортную тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр группы 9233).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие янтарной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.
     
     Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     6.1. Пары янтарной кислоты могут вызвать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
     
     6.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты.
     
     6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.
     
     6.2; 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1989