МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций пирокатехина,
резорцина, гидрохинона в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4926-88
     
     

Физические свойства

     
     
     Все перечисленные вещества растворимы в воде и этиловом спирте. В воздухе присутствуют в виде аэрозолей.
     
     Обладают общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе пирокатехина - 0,5 мг/м, резорцина - 5,0 мг/м, гидрохинона - 1,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии определяемого дифенола с диазотированным сафранином Т (3,7-диамино-2, 8-диметил-5-фенилфеназиния), в результате чего образуется окрашенное соединение.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешают формальдегид и этиленгликоль.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает 20%.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Мерные пробирки, вместимостью 10 и 15 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
__________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Сафранин Т, МРТУ 6-09-4029-77, растворяют 35 мл сафранина в 100 мл воды.
     
     Бромистоводородная кислота, ГОСТ 2062-77, 2% раствор.
     
     Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.
     
     Диазоний сафранина Т. К 15 мл водного раствора сафранина Т, приготовленного вышеуказанным способом, добавляют 0,4 мл 2% раствора бромистоводородной кислоты и 0,47 мл 0,5% раствора нитрита натрия. Через 20 минут реактив готов к работе. Раствор устойчив в течение 1 часа.
     
     Аммиачно-ацетатные растворы рН 4,0 и 5,5 готовят следующим образом: 12,2 мл и 8,0 мл соответственно ледяной уксусной кислоты (ГОСТ 61-75) разбавляют дистиллированной водой до объема 200 мл, добавляют водный раствор аммиака, ГОСТ 3760-77, до рН соответственно 4,0 и 5,5 разбавляют дистиллированной водой до объема 500 мл.
     
     Пирокатехин, МРТУ 6-09-5771-77, резорцин, ГОСТ 9945-77, гидрохинон, ГОСТ 19627-74.
     
     Стандартный раствор N 1 дифенола с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрациями 10 мкг/мл и 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
     
     Фильтры АФА-ХП.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2 ПДК пирокатехина достаточно отобрать 4 л, резорцина - 2 л, гидрохинона - 2 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 19

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл аммиачно-ацетатного буфера рН 4,0 при определении пирокатехина или аммиачно-ацетатного буфера рН 5,5 при определении резорцина и гидрохинона и 2 мл раствора диазония сафранина Т. Пробы тщательно перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 460 нм для пирокатехина, 520 нм для резорцина, 510 нм для гидрохинона по отношению к раствору сравнения, не содержащему дифенол. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины дифенола (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, промывают двумя порциями дистиллированной воды по 3,5 мл. Смыв поме-* и измерение оптических плотностей аналогично градуировочным растворам.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Концентрации веществ в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию дифенола "" в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).