МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
ТОЛУОЛА НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5134-89
     
     

     Толуол - бесцветная жидкость с характерным запахом. Т.кип. 110,6°, Т.пл. - 95°. Хорошо растворим в этаноле, эфире и некоторых других органических растворителях.
     
     Растворимость в воде при 16 °С - 0,057.
     
     

1. Характеристика методики

     
     Методика основана на фотометрировании продукта реакции, образующегося при нитровании толуола до тринитротолуола в щелочной среде в присутствия ацетона.
     
     В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
     
     Диапазон измеряемого содержания вещества в смыве - 0,003-0,06 мг/см.
     
     Определению мешают другие ароматические углеводороды.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±22%.
     
     ПДУ толуола на коже 0,05 мг/см.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Аммония нитрат, ГОСТ 22867-77, высушенный при 80 °С.
     
     Нитрационная смесь - готовят растворением 10 г высушенного аммония в 100 мл концентрированной серной кислоты.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-79, 25% раствор.
     
     Диэтиловый эфир (для наркоза).
     
     Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, концентрированная.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-78.
     
     Основной раствор толуола: в мерную колбу на 25 мл вносят 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют несколько капель толуола и вновь взвешивают. По разности между 1 и 2 весом определяют количество толуола. Раствор доводят этиловым спиртом до метки. Вычисляют содержание толуола в 1 мл.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 300 мкг/мл толуола, готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом.
     
     Вата гигроскопическая, стерильная.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, на 1, 5, 10 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 25, 50 мл.
     
     Воронки стеклянные 3-3,5 см.
     
     Колбы конические на 25 мл с притертой пробкой и отводной трубкой длиной 3-5 см.
     
     Пинцет.
     
     

4. Проведение измерения

     
     Участок загрязненной кожи 25 см обрабатывают способом обмыва 30 мл этилового спирта, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.
     

Условия анализа

     
     Стеклянной палочкой ватный тампон тщательно промывают в смыве, переносят в воронку с фильтром, через который раствор декантацией фильтруется в цилиндр. Вату отжимают, промывают 15 мл этилового спирта (дробными порциями). Жидкость присоединяют к основному смыву, доводят объем до 50 мл. На анализ берут от 0,1 до 10 мл смыва (в зависимости от предполагаемого содержания толуола) и переносят в делительную воронку вместимостью 250-300 мл. К смыву добавляют 100 мл дистиллированной воды и 10 мл четыреххлористого углерода. Закрывают пробкой, встряхивают содержимое в течение 5 мин. При этом толуол переходит в четыреххлористый углерод. Нижний слой сливают в специальную колбу, туда же вносят 2 мл нитрационной смеси. Колбу закрывают стеклянной пробкой с отводной трубкой и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин.
     
     При этом толуол нитруется до тринитротолуола, а четыреххлористый углерод улетучивается. По охлаждении пробу переливают в коническую колбу на 50 мл. Колбу, где проводили нитрование, ополаскивают 12 мл воды (дробными порциями) и присоединяют к пробе. (Промывную воду переносят в колбу с пробой осторожно при охлаждении).
     
     Из колбы содержимое переносят в делительную воронку, вносят 10 мл эфира, закрывают пробкой и извлекают тринитротолуол, встряхивая воронку в течение 5 мин. После расслаивания смеси нижний слой сливают, а эфирный слой промывают дважды дистиллированной водой (10 мл). Эфирный слой отделяют от промывной жидкости и через верх воронки сливают в выпарительную чашку. Сухой остаток растворяют в 5 мл ацетона (дробными порциями) и переносят в колориметрическую пробирку. В пробу при взбалтывании приливают по 0,5 мл 25% раствора аммиака (осторожно). Образуется сиреневая окраска, постепенно переходящая в желтовато-оранжевую, которую через 1,5 часа фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 496 нм.
     
     Раствором сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
     
     Содержание толуола определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица 23

     
Шкала стандартов

     
     
     Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания толуола в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     Содержание толуола  (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество искомого вещества во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.