МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
ЦИКЛОГЕКСАНОНА И МЕТИЛИЗОБУТИЛКЕТОНА НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5140-89
     
     

     Циклогексанон (ЦГ) - бесцветная жидкость. Темп. кип. 156,7 °С. Темп. плавл. (-45 °С).
     
     Хорошо растворим в этаноле и эфире. Растворимость в воде - 2,4 г на 100 мл (при 31 °С).
          

     
     Метилизобутилкетон (МБК) - бесцветная жидкость. Темп. кип. 116,9 °С. Темп. плавл. (-84,7 °С). Хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле. Растворимость в воде - 1,9 г на 100 мл.
     
     

1. Характеристика методики

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     В качестве смывающей жидкости используется дистиллированная вода.
     
     Диапазон измеряемого содержания - 0,4-4 мг/см.
     
     Определению не мешают циклогексанол, циклогексан, бензол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±9%.
     
     ПДУ циклогексанона на коже 1,5 мг/см, метилизобутилкетона не установлен.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Циклогексанон, х.ч.
     
     Метилизобутилкетон, МРТУ 6-09-2295-65.
     
     Основной раствор готовят для каждого кетона отдельно. Для этого в мерную колбу на 25 мл вносят 10-15 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют несколько капель кетона и вновь взвешивают, по разности в весе определяют количество взятого вещества. Объем доводят до метки дистиллированной водой и вычисляют содержание его в 1 мл.
     
     Стандартный раствор N 1 содержанием 10 мг/мл ЦГ и МБК готовят соответствующим разбавлением основных растворов.
     
     Хроматон N-AW с 15% апиезона L.
     
     Газ-носитель - азот особой чистоты в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород в баллоне с редуктором.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и металлической колонкой.
     
     Установка компрессорная УК-40 для получения воздуха.
     
     Стеклянная или фарфоровая чашка для смывов.
     
     Пробирка с притертой пробкой на 30 мл.
     
     Мерный цилиндр на 50 мл.
     
     Конусообразная воронка 3,0-3,5 см.
     
     Стеклянная палочка, вата, фильтр.
     
     Колбы мерные вместимостью 10, 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Микрошприц на 1 мкл.
     
     Секундомер.
     
     Линейка и лупа измерительная.
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 30 мл дистиллированной воды. Ватным тампоном (0,3 г), смоченным в воде, обмывают участок кожного покрова (100 см) сверху вниз. При этом тампон несколько раз опускают в чашку с водой. Смыв переносят в склянку. Одновременно проводят смыв с кожи у рабочих, не контактирующих с определяемыми веществами.
     

Условия анализа

     
     Ватный тампон тщательно отжимают стеклянной палочкой, переносят в воронку с фильтром. Вату в воронке промывают 10 мл дистиллированной воды (дробными порциями), присоединяя жидкость к основному смыву. Измеряют объем смыва. Общий объем пробы составляет 40 мл. Для анализа берут 0,1 мкл смыва.
     
     Промытую и высушенную колонку заполняют насадкой-хроматоном N-AW 15% апиезона L, концы колонки закрывают стекловатой. Заполненную колонку кондиционируют в токе азота при температуре 200 °С в течение 15-20 часов при отключенном детекторе. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
     

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки по площади пиков. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием 1-2-4-6-8-10 мкг/мкл из стандартного раствора N 1. Хроматографируют 0,1 мкл каждого раствора, что соответствует концентрации ЦГ МБК 0,1-0,2-0,4-0,6-0,8-1 мкг.
     
     Проводят 5-6 параллельных определений для каждой концентрации, строят калибровочную кривую, выражающую зависимость площадей пиков МБК и ЦГ от концентраций. Площади пиков вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Содержание  циклогексанона и метилизобутилкетона в мг/см вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество искомого вещества во всем смыве, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.