МУК 4.1.811-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций бикарфена основания в воздухе рабочей зоны
 методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 321,47

          
     Бикарфена основание - кристаллическое вещество серого цвета. Хорошо растворим в ацетонитриле, этиловом и метиловом спиртах. Плохо растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения бикарфена основания в хроматографируемом объеме (50 мкл) 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения бикарфена основания в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций бикарфена основания в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают пары органических растворителей.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH C" с размером зерен 6,0 мкм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мм, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
     
     Ротационный испаритель.
     
     Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Бикарфена основание, фармакопейный.
     
     Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Ацетонитрил, фирма "Мерк" (ФРГ), для хроматографии.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Додецилсульфат натрия.
     
     Элюент: ацетонитрил-уксусная кислота-додецилсульфат натрия-вода (70%:2,5%:0,3%:27,5%).
     
     Основной стандартный раствор с концентрацией бикарфена основания 400 мкг/мл готовят растворением 0,04 г бикарфена основания в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.  
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 400 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Инжектируют в хроматограф от 1 до 20 мкг бикарфена основания из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания бикарфена основания в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этилового спирта и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и перемешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 96%. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки и упаривают этанольный раствор досуха при 7-10 мм рт.ст. и комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 5 мл элюента.
     
     Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение бикарфена основания в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бикарфена основания "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание бикарфена основания в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
              
      - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
           
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).